[發(fā)明專利]一種形狀記憶水性聚氨酯/纖維素納米晶復合材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910355538.7 | 申請日： | 2019-04-29 |
| 公開（公告）號： | CN110028782B | 公開（公告）日： | 2020-12-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周光遠;梁全鐸;姜敏;張強 | 申請（專利權(quán)）人： | 蕪湖萬隆新材料有限公司 |
| 主分類號： | C08L75/08 | 分類號： | C08L75/08;C08L1/04;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 形狀 記憶 水性 聚氨酯 纖維素 納米 復合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種形狀記憶水性聚氨酯/纖維素納米晶復合材料的制備方法，其特征在于，包括：
A)將大分子二元醇加熱脫水后與二異氰酸酯攪拌反應，得到第一預聚體；所述大分子二元醇占水性聚氨酯的質(zhì)量百分比為50％～80％；所述水性聚氨酯的質(zhì)量不包括水；
B)將第一預聚體與溶劑、小分子二醇擴鏈劑、親水擴鏈劑、封端劑和催化劑反應得到第二預聚體；所述小分子二醇擴鏈劑選自乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1，5-戊二醇，一縮二乙二醇和1,4-環(huán)己二醇中的一種或多種；所述親水擴鏈劑選自二羥甲基丙酸和二羥甲基丁酸中的一種或兩種；所述親水擴鏈劑占水性聚氨酯質(zhì)量百分比為2％～10％；所述的封端劑與二異氰酸酯的摩爾比為(0-0.5)：1；所述的催化劑用量占聚氨酯總質(zhì)量的0.01～5％；
C)將第二預聚體與中和劑中和，再在去離子水中與二胺擴鏈劑反應，分散乳化后，脫去溶劑，得到形狀記憶水性聚氨酯乳液；所述二胺擴鏈劑選自乙二胺、1,6-己二胺、4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷和異佛爾酮二胺中的一種或幾種；所述的中和劑與親水性擴鏈劑的摩爾比為0.5～2.5；
所述大分子二元醇、二異氰酸酯、小分子二醇擴鏈劑和親水擴鏈劑的總和與二胺擴鏈劑的摩爾比為1：(4～30)：(2～20)：(1～10)；
D)將纖維素納米晶粉末分散液與形狀記憶水性聚氨酯乳液混合，超聲分散均勻，得到形狀記憶水性聚氨酯/纖維素納米晶復合材料；所述纖維素納米晶與水性聚氨酯的質(zhì)量比為(1～40)：100。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述大分子二元醇選自聚醚二元醇和聚酯二元醇中的一種或幾種；其中所述的聚醚二元醇為聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氫呋喃醚二醇中的一種或幾種；所述的聚酯二元醇為聚己內(nèi)酯二醇、聚己二酸乙二酯二醇、聚己二酸-1,3-丙二酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二酯二醇和聚碳酸酯二醇中的一種或幾種；所述大分子二元醇的分子量為2000～15000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、四甲基苯二甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、1,4-環(huán)己烷二異氰酸酯和4,4’-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，
所述封端劑選自乙醇、異丙醇、2-呋喃甲醇、2-呋喃乙醇、2-呋喃丙醇、苯甲醇、苯乙醇和亞硫酸氫鈉中的至少一種；
所述催化劑選自二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、二丁基氧化錫、羧酸鉀、吡啶、N,N’-二甲基吡啶、三乙醇胺、三乙胺、N,N-二甲基環(huán)己胺和三乙烯二胺中的一種或幾種；
步驟B)所述溶劑為丙酮、丁酮和四氫呋喃中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述中和劑選自三乙胺、三丙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、醋酸鈉、焦磷酸鈉、碳酸鈉、氨水、AMP-95、二乙醇胺和三乙醇胺的一種或幾種；
所述的纖維素納米晶為粉末，三維尺寸中至少有一維尺寸小于等于100nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)所述加熱脫水溫度為80～150℃；脫水時間為0.5～5h；脫水的真空度小于1Kpa；所述攪拌反應溫度為40～120℃；所述反應時間為0.5～8h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟B)所述反應溫度為40～75℃；所述反應時間為2～12h；步驟C)所述中和溫度為25～70℃；所述中和時間為0.1～6h；步驟D)所述混合溫度為25～35℃；所述混合時攪拌速度為7200rpm以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述形狀記憶水性聚氨酯乳液的粒徑為50～500nm；所述形狀記憶水性聚氨酯乳液的固含量為5％～40％。
9.一種形狀記憶水性聚氨酯/纖維素納米晶復合材料，由權(quán)利要求1～8任意一項所述的制備方法制備得到。
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