[發(fā)明專利]檢測(cè)液體乳中1,2-丙二醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910355521.1
• 申請(qǐng)日: 2019-04-29
• 公開（公告）號(hào): CN110031497B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李瑋;吳燕濤;穆同娜;毛婷;耿健強(qiáng);楊紅梅;周相娟;賈婧怡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心（北京市食品檢驗(yàn)所）
• 主分類號(hào): G01N24/08
• 分類號(hào): G01N24/08
• 代理公司: 北京林達(dá)劉知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種檢測(cè)液體乳中1,2-丙二醇的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

a、采用核磁共振氫譜方法對(duì)液體乳樣品進(jìn)行檢測(cè)，得到液體乳樣品的¹H-NMR圖譜；

b、篩查所述液體乳樣品的¹H-NMR圖譜中1,2-丙二醇的甲基質(zhì)子信號(hào)，獲得陽性樣本；

c、對(duì)所述陽性樣本中的所述甲基質(zhì)子信號(hào)進(jìn)行選擇性激發(fā)，獲得1D-TOCSY圖譜，若所述1D-TOCSY圖譜的數(shù)據(jù)與1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品的¹H-NMR圖譜數(shù)據(jù)一致，則所述液體乳樣品中含有1,2-丙二醇；

所述核磁共振氫譜方法包括定性核磁共振氫譜方法或定量核磁共振氫譜方法。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟a之前，還包括對(duì)液體乳樣品進(jìn)行預(yù)處理的步驟，所述預(yù)處理的步驟包括超濾離心處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述超濾離心處理中，轉(zhuǎn)速為9000～11000r/min，離心時(shí)間為3～20min，離心溫度為1～10℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述核磁共振氫譜方法為定量核磁共振氫譜方法時(shí)，所述步驟c之后還包括計(jì)算1,2-丙二醇的含量；或者

所述核磁共振氫譜方法為定性核磁共振氫譜方法時(shí)，所述步驟c之后還包括，采用定量核磁共振氫譜方法再次對(duì)含有1,2-丙二醇的液體乳樣品進(jìn)行檢測(cè)，然后計(jì)算1,2-丙二醇的含量。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述定量核磁共振氫譜方法中，內(nèi)標(biāo)物為3-(三甲基硅基)氘代丙酸鈉，同時(shí)加入緩沖溶液，使得體系的pH值為7.2～7.6。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述定量核磁共振氫譜方法對(duì)于1,2-丙二醇的回收率為85％-115％。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述定量核磁共振氫譜方法對(duì)于1,2-丙二醇的回收率為90％-110％。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述定量核磁共振氫譜方法對(duì)于1,2-丙二醇的回收率為95％-105％。

9.一種檢測(cè)液體乳中香精和/或香料的方法，其特征在于，所述方法包括根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的檢測(cè)液體乳中1,2-丙二醇的方法。

10.一種檢測(cè)液體乳添加成分的方法，其特征在于，所述方法包括根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的檢測(cè)液體乳中1,2-丙二醇的方法。