[發明專利]一種具有pH響應性陶罐狀聚合物微球及其制備方法

有效

• 申請號: 201910355458.1
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110078948B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 王榮民;王發偉;王斌;何玉鳳;溫明山
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08L33/12;C08L25/14;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種具有pH響應性陶罐狀聚合物微球的制備方法，包括以下工藝步驟：

（1）丙烯酸酯共聚物溶液的制備：在混合單體中加入引發劑，超聲使其充分溶解；然后在攪拌下將含引發劑的混合單體溶液滴加到溫度為65~75℃的乙醇-水溶液中，并保持溫度持續攪拌聚合3~5 h，得到丙烯酸酯共聚物溶液；所述混合單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的混合物，且丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸單體的質量比為1.5:2:1~1.2:1.5:1；

（2）苯丙共聚物乳液的制備：在苯乙烯-丙烯酸丁酯混合液中加入引發劑，超聲使其充分溶解；然后在攪拌下將含引發劑的苯乙烯-丙烯酸丁酯混合液加到溫度為65~75℃的乙醇- 水溶液中，并保持溫度持續攪拌反應3~5 h，得到苯丙共聚物乳液；

（3）pH響應性陶罐狀聚合物微球的制備：將聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇配制成濃度為5~20 mg/mL的溶液，升溫至65~75℃，先向其中緩慢滴加丙烯酸酯共聚物溶液，待其充分溶解后再緩慢滴加苯丙共聚物乳液，繼續攪拌反應3~5 h；再向其中加入蒸餾水，在攪拌下進行熱組裝反應3~5 h；然后升溫蒸去部分溶劑，所得乳液趁熱傾出，靜置冷卻至室溫，過濾除去團聚物，即得pH響應性陶罐狀聚合物微球乳液；該乳液經離心分離后用乙醇/水溶液洗滌5~8次，冷凍干燥，得到白色粉末狀產物，即為pH響應性陶罐狀聚合物微球。

2.如權利要求1所述一種具有pH響應性陶罐狀聚合物微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，引發劑為偶氮二異丁腈，引發劑用量為丙烯酸酯混合單體總質量的1.0~1.5%。

3.如權利要求1所述一種具有pH響應性陶罐狀聚合物微球的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，苯乙烯-丙烯酸丁酯混合液中，苯乙烯與丙烯酸丁酯的質量比為5:1~5:3。

4.如權利要求1所述一種具有pH響應性陶罐狀聚合物微球的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，引發劑為偶氮二異丁腈，引發劑用量為苯乙烯與丙烯酸丁酯總質量的1.0~1.5%。

5.如權利要求1所述一種具有pH響應性陶罐狀聚合物微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）、（2）中，乙醇-水溶液中，乙醇和水的體積比為3.5:1~1.5:1。

6.如權利要求1所述一種具有pH響應性陶罐狀聚合物微球的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，丙烯酸酯共聚物溶液加入量以聚乙烯吡咯烷酮與丙烯酸酯混合單體的質量比為1:20~1:100計。

7.如權利要求1所述一種具有pH響應性陶罐狀聚合物微球的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，苯丙共聚物乳液加入量以聚乙烯吡咯烷酮與苯乙烯-丙烯酸丁酯的質量比為1:20~1:80計。

8.如權利要求1所述一種具有pH響應性陶罐狀聚合物微球的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，蒸餾水加入量為PVP溶液體積的5~20倍。