[發明專利]控制反應溫度變化率的方法及在合成磁性納米粒子的應用

有效

• 申請號: 201910353744.4
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110015696B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 陳中原;彭悅婷;楊紅;吳春惠;李亭亭;劉貽堯
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02;G05D23/20;B82Y40/00
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 吳姍霖

1.一種用于控制反應溫度變化速率的方法，包括以下步驟：

步驟1、設定溫度測量周期為T，得到第一測量周期內的平均溫度t₁，第二測量周期內的平均溫度t₂和第三測量周期內的平均溫度t₃；

步驟2、計算升溫速率：

k₂₁＝(t₂﹣t₁)/T

k₃₂＝(t₃﹣t₂)/T

其中，k₂₁為第一測量周期～第二測量周期的升溫速率，k₃₂為第二測量周期～第三測量周期的升溫速率，T為測量周期；

步驟3、計算升溫速率變化率：

a₃₂＝(k₃₂﹣k₂₁)/T

其中，a₃₂為第二測量周期～第三測量周期的升溫速率變化率；

步驟4、PID控制量的計算：

OUT＝K_p*(E_k+E_a)+K_i*I+K_d*D

其中，E_k為升溫速率誤差，E_k＝k₃₂﹣k，k為設定的目標升溫速率；E_a為升溫速率變化率誤差，E_a＝a₃₂；I為積分控制量，I＝I0+(E_k+Ea)*T，I0為上一周期的積分控制量；D為微分控制量，D＝[(E_k-E_k0)+(E_a-E_a0)]/T，E_k0為上一周期的升溫速率誤差，E_a0為上一周期的升溫速率變化率誤差；K_p為比例參數，K_i為積分參數，K_d為微分參數；

步驟5、以步驟4得到的OUT量作為PID的控制量，控制溫度的變化；

步驟6、針對反應溫度變化過程中的n個周期，采用劃窗的方式，窗口大小為3個周期，步長為1，重復步驟1至步驟5的過程，直至反應溫度達到設定的目標溫度。

2.權利要求1所述方法在高溫分解法合成磁性納米粒子中控制反應體系的升溫速率中的應用。

3.一種基于權利要求1所述方法控制反應溫度變化速率的溫度控制系統，包括溫度傳感器、加熱裝置、固態繼電器、PID運算模塊、PWM信號輸出模塊、加熱狀態輸出模塊、加熱參數輸入模塊和加熱狀態顯示模塊；所述加熱參數輸入模塊將參數輸入PID運算模塊，進行初始化；溫度傳感器實時檢測反應體系的溫度，并將溫度傳輸至PID運算模塊中，PID運算模塊通過對檢測到的溫度的一階導數k₃₂和二階導數a₃₂進行PID運算，輸出PID控制量OUT至PWM信號輸出模塊；PWM信號輸出模塊將輸入的PID控制量OUT進行歸一化處理并轉換為PWM占空比信號，輸入固態繼電器，控制固態繼電器的通斷，以實現對加熱裝置加熱功率的動態調節。

4.根據權利要求3所述的用于控制反應溫度變化速率的溫度控制系統，其特征在于，所述PID運算模塊的處理過程為：對于連續三個測量周期內反應體系的溫度，計算第二測量周期～第三測量周期的升溫速率k₃₂以及升溫速率變化率a₃₂，以計算得到的升溫速率k₃₂與設定的升溫速率k的差值k₃₂﹣k，以及計算得到的升溫速率變化率a₃₂與目標升溫速率變化率的差值，進行PID運算，并輸出PID控制量OUT。

5.權利要求3或4所述溫度控制系統在高溫分解法合成磁性納米粒子中控制反應體系的升溫速率中的應用。

6.一種高溫分解法合成磁性納米粒子的制備方法，具體過程為：

步驟1、在反應瓶中加入鐵鹽前驅體溶液，并組裝加熱回流裝置；

步驟2、在反應裝置中通入保護氣體后抽真空以去除氧氣，多次重復該步驟以完全去除氧氣；

步驟3、在保護氣體氣氛下，啟動溫度控制裝置，采用權利要求1所述方法控制體系的升溫速率保持不變；

步驟4、反應完成后，自然降溫，取出反應液，離心，清洗，得到磁性納米粒子。