[發明專利]一種可控制備火柴棒式納米氧化銦的方法

有效

• 申請號: 201910353034.1
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110002491B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 高偉;彭鈺佳;殷紅
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J23/52
• 代理公司: 長春市恒譽專利代理事務所(普通合伙) 22212
• 代理人: 李榮武

本文采用化學氣相沉積的實驗方法，公開了一種可控制備火柴棒式納米氧化銦的方法，涉及納米材料制備領域。實驗方法如下：在雙溫區管式爐的第一溫區放置反應源銦粉，第二溫區放置蘸有粒度均勻納米金顆粒的硅片；實驗開始時將管式爐爐內抽為真空，通入氬氣直至反應溫度改通氧氣，實驗結束后關閉氧氣通入氬氣，冷卻至室溫后關閉氬氣取出樣品。本發明實驗方法簡單，實驗方法可控制備出不同尺寸的火柴棒式納米氧化銦，火柴棒式納米氧化銦的頭部直徑范圍在20?70nm，身體部分直徑范圍在25?70nm，火柴棒長度范圍在50?400nm。

技術領域

本發明涉及納米材料制備的技術領域，特別是涉及化學氣相沉積法，以及應用粒度均勻的納米金顆粒可控制備火柴棒式納米氧化銦的實驗方法。

背景技術

氧化銦納米材料是指在三維空間內材料的尺度至少存在有一個維度處于納米量級(1nm-100nm)的一類材料。氧化銦納米材料相比傳統體材料具有更多優良的性質而被應用在納米磁性材料，納米傳感器，納米半導體材料等。一維氧化銦納米材料因具有較好的氣敏性質和場發射性質等而被廣泛關注。一維氧化銦納米材料主要包括納米線，納米棒，納米纖維以及納米管等，在一維氧化銦納米材料中，因氧化銦納米線具有較高的比表面積以及更多優異的性質而成為研究的熱點。合成氧化銦納米線的方法主要包括化學氣相沉積法，物理氣相沉積法，溶液凝膠法，濺射法，模板法等。其中以化學氣相沉積的方法制備氧化銦納米線的方法最為簡單方便，合成的樣品純度高，結晶性好。Meng,Ming等人(ACS APPLIEDMATERIALSINTERFACES,2014,6,6:4081-4088)采用化學氣相沉積的方法合成了氧化銦納米線，并在光電領域有較好的應用，但是此實驗操作沒有辦法控制生長的納米線的直徑且在實驗中使用的材料相對較為昂貴；Nandan,Singh等人(NANOTECHNOLOGY,2009,20,19:195605)在875℃下合成了氧化銦納米線，但此實驗無法控制納米線生長的直徑和長度。因此本文中的方法可以通過控制金催化劑納米顆粒的大小來實現生長具有不同直徑、長短的火柴棒式納米氧化銦。

發明內容

為改良上述制備過程的缺陷本發明提供一種結晶性好，樣品純度高，工藝簡單，成本低廉的方法，得到的火柴棒式納米氧化銦直徑較小，長度較短的形貌均一且尺寸可控的制備方法。

本發明步驟如下：

(1)將反應基底硅片切割成尺寸為1×1cm，在丙酮、酒精、去離子水中依次超聲20分鐘，用高純氮氣吹干得到純凈的硅片。

(2)用反應基底蘸取粒度均勻的納米金顆粒作為催化劑，催化劑尺寸分別為1-10nm。

(3)將清洗干凈的硅片蘸取粒度均勻的納米金顆粒溶液，將鍍金面朝上放置在石英舟內，并將石英舟放置在直徑為3.5cm，長度為30cm的一端封閉的大試管內部，石英舟與大試管口的距離為5cm。將另一個盛有反應源銦粉的石英舟放置于另一個尺寸相同的大試管內部。將兩個試管口相對放置并相距10cm，裝有銦粉的試管位于第一溫區中心，裝有鍍金硅片的大試管位于第二溫區中心。

(4)利用真空泵將雙溫區管式爐爐內抽至真空，向爐內通入氬氣待爐內氣壓達到室內大氣壓強時打開氣體流出口。

(5)使爐內溫度以每分鐘10℃升溫至反應溫度950℃，通入30sccm氧氣關閉氬氣，反應1h完畢后關閉氧氣通入流量為30sccm的氬氣。當爐內溫度達到室溫時關閉氬氣取出樣品進行分析。

本發明所述制備方法其特征在于采用兩個尺寸大小相同的試管對口放置，粒度均勻的金納米點作為催化劑，可得到大小尺寸可控的火柴棒式納米氧化銦，該制備方法得到的火柴棒式納米氧化銦直徑較小，長度極短，形貌均一，工藝簡便，成本低廉，樣品純度高，結晶性好。

附圖說明

圖1是實驗裝置簡圖。

圖2是6nm前驅物金催化劑高溫退火后的形貌圖。