[發明專利]一種聚酮基陰離子交換膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201910353007.4
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110075726B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 楊偉;周一存;包睿瑩;劉正英;楊鳴波
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B01D71/82
• 分類號: B01D71/82;B01D67/00;B01D69/02;C08G67/02
• 代理公司: 成都點睛專利代理事務所(普通合伙) 51232
• 代理人: 劉文娟

1.一種聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

1)將聚酮樹脂溶解在有機溶劑中形成聚酮溶液；其中，所述有機溶劑為六氟異丙醇和二氯甲烷的混合溶劑，六氟異丙醇：二氯甲烷的質量比為1：0.42～1：4；

2)聚酮溶液和二元胺在催化劑的作用下通過Paal-Knorr反應得到前驅體溶液，然后除去催化劑得鑄膜液；其中，所述Paal-Knorr反應過程為：在聚酮溶液中加入催化劑和二元胺，于20～40℃下攪拌反應10～15小時，其中，所述催化劑為三乙胺或硝酸鉍；

3)鑄膜液澆鑄形成聚酮基膜；

4)將聚酮基膜通過季銨化處理得到聚酮基陰離子交換膜。

2.根據權利要求1所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟1)中，六氟異丙醇：二氯甲烷的質量比為1：2.33。

3.根據權利要求1或2所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述二元胺為1,2-丙二胺、1,4-戊二胺或1-(3-氨基丙基)咪唑。

4.根據權利要求3所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，所述二元胺為1,2-丙二胺。

5.根據權利要求1或2所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述催化劑為硝酸鉍。

6.根據權利要求1或2所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，所述催化劑的添加量為聚酮樹脂中參與反應的1,4-二羰基的1mmol％～5mmol％。

7.根據權利要求6所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，催化劑的添加量為聚酮樹脂中參與反應的1,4-二羰基的2.5mmol％。

8.根據權利要求1或2所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟2)中，聚酮以其中的1,4-二羰基計，二元胺與聚酮的比例為：二元胺與1,4-二羰基的反應摩爾比為1：8～1：3。

9.根據權利要求3所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟2)中，聚酮以其中的1,4-二羰基計，二元胺與聚酮的比例為：二元胺與1,4-二羰基的反應摩爾比為1：8～1：3。

10.根據權利要求5所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟2)中，聚酮以其中的1,4-二羰基計，二元胺與聚酮的比例為：二元胺與1,4-二羰基的反應摩爾比為1：8～1：3。

11.根據權利要求1或2所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟4)中，將聚酮基膜通過季銨化處理得到聚酮基陰離子交換膜的方法為：

(1)將聚酮基膜清洗烘干后置于甲基化試劑中，反應24～36小時；然后使用乙醇、二氯甲烷或三氯甲烷將膜反復清洗至少3次，然后烘干；

(2)將步驟(1)得到的膜放入堿溶液中浸泡再進行干燥，得到含有氫氧根離子基團的陰離子交換膜，然后干燥得聚酮基陰離子交換膜。

12.根據權利要求11所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述甲基化試劑為碘甲烷、氯甲烷或溴甲烷。

13.根據權利要求12所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，所述甲基化試劑為碘甲烷。

14.根據權利要求11所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

15.根據權利要求14所述的聚酮基陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。

16.一種聚酮基陰離子交換膜，其特征在于，所述陰離子交換膜采用權利要求1～15任一項所述的制備方法制得。