[發明專利]一種粗四氯化鈦多雜質協同深度去除用復配有機物及其制備方法

有效

• 申請號: 201910352302.8
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110054218B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 鄂濤;邢振強;楊姝宜;錢建華;劉琳;肖鑫宇;程穎;馬增英
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: C01G23/02
• 分類號: C01G23/02
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 郭元藝

本發明屬有機物精制四氯化鈦領域，具體涉及一種粗四氯化鈦多雜質協同深度去除用復配有機物，包括礦物基油、變壓器油、醚類、有機硫化合物及金屬氯化物；所述礦物基油、變壓器油、醚類、有機硫化合物及金屬氯化物的質量比依次為：40～60:10～30:8.5～12:8.5～12:8～12；所述礦物基油為石蠟油；所述變壓器油為I?20℃變壓器油；所述醚類為油醚；所述有機硫化合物為硫化油酸丁酯；所述金屬氯化物為氯化鎳。本發明對釩、硅、鐵等雜質具有極好的去除效果，且精制后的雜質含量均達到生產高純度四氯化鈦要求。

技術領域

本發明屬有機物精制四氯化鈦領域，具體涉及一種粗四氯化鈦多雜質協同深度去除用復配有機物及其制備方法。

背景技術

高純鈦具有密度低、熔點高、抗腐蝕性能強、強度低、塑性好等眾多優良特性。隨著快速發展的航空航天、電子信息等高科技產業，高純鈦的需求量也在逐漸增加，制備高純鈦的原料為高純四氯化鈦。在現有粗四氯化鈦的精制工藝中，要求四氯化鈦含量大于99.97％、硅含量小于0.01％、鐵含量小于0.001％、釩含量小于0.0012％。因此需要有機物對雜質的去除率達到97.5％以上，然而，現有的有機試劑對硅、鐵、釩等雜質的去除率并不能達到生產高純四氯化鈦的要求。因此，發明一種粗四氯化鈦多雜質協同深度去除用復配有機物有重要意義。

文獻1(王軍,楊鴻,田華.粗TiCl₄除釩工藝探討[J].中國氯堿,2005(12):23-25+36)研究了粗TiCl₄除釩的工藝過程,通過試驗比較了各種有機物除釩的效果,結果表明礦物油除釩性能優異。1t粗TiCl₄加礦物油2～4kg,反應溫度135～138℃,反應時間60min,收率大于95％,質量達到企業產品標準要求。

上述論文文獻對不同有機試劑對釩、硅、鐵等雜質的去除效果進行實驗探究。

表1不同有機試劑對四氯化鈦成分含量的去除結果

由表1可知，三種有機試劑對硅雜質的去除率為30％～94.2％、對釩雜質的去除率為98.5％～99.7％、對鐵雜質的去除率為81.8％～90％，但是這種去除率還達不到所需的高純度四氯化鈦的除雜條件。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種對釩、硅、鐵等雜質具有極好的去除效果，且精制后的雜質含量均達到生產高純度四氯化鈦要求的粗四氯化鈦多雜質協同深度去除用復配有機物。

本發明還提供一種上述粗四氯化鈦多雜質協同深度去除用復配有機物的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明是這樣實現的：

一種粗四氯化鈦多雜質協同深度去除用復配有機物，包括礦物基油、變壓器油、醚類、有機硫化合物及金屬氯化物。

作為一種優選方案，本發明所述礦物基油、變壓器油、醚類、有機硫化合物及金屬氯化物的質量比依次為：40～60:10～30:8.5～12:8.5～12:8～12。

進一步地，本發明所述礦物基油為石蠟油；所述石蠟油在復配有機物中的質量占比為40～60％。

進一步地，本發明所述變壓器油為I-20℃變壓器油；所述I-20℃變壓器油與石蠟油的質量比為15～25:45～55。上述I-20℃變壓器油由淄博市臨淄勤潤油脂化工廠生產。

進一步地，本發明所述醚類為油醚；所述油醚與石蠟油的質量比為9～12:45～55。

進一步地，本發明所述有機硫化合物為硫化油酸丁酯；所述硫化油酸丁酯與石蠟油的質量比為9～12:45～55。

進一步地，本發明所述硫化油酸丁酯為硫化油酸丁酯。