[發明專利]一種鋰離子電池正極廢料中金屬的浸出及回收工藝

在審

• 申請號: 201910351342.0
• 申請日: 2019-04-28
• 公開（公告）號: CN110144460A
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 全曉寧
• 申請（專利權）人: 北京點域科技有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B23/00;C22B26/12;C22B3/38;H01M10/54
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• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰離子電池正極廢料中金屬的浸出及回收工藝，其特征在于：包括如下步驟：

S1、拆解和剪切：先將廢舊鋰電池進行集中收集，將收集的廢舊鋰電池進行拆解，拆解電池后得到的正極片主要由鋁箔、有機粘結劑和鈷酸鋰構成，然后將剝離開的正極片鈷鋰膜剪成約2平方厘米的大小，可得到含有銅錳鈷鎳鋰氧化物的正極材料；

S2、NMP浸泡正極材料：將S1剪切得到的正極材料放入有機溶劑N-甲基吡咯烷酮中，在100℃下加熱并磁力攪拌，0.5-Ih后，鈷酸鋰和石墨的黑色混合粉末與鋁箔能完全脫離，取出鋁箔，使用真空抽濾將黑色粉末和有機溶劑分開，待有機溶劑N-甲基吡咯烷酮完全飽和后；

S3、鈷酸鋰粉末的浸出：洗滌S2預處理操作中得到的黑色粉末鈷酸鋰、石墨和少量的粘結劑，然后通過干燥機進行快速干燥1-2h，干燥完成后，將黑色混合粉末投入三口燒瓶中，加入2-3mol/L的硫酸和30％-40％的雙氧水，在80℃的水浴中攪拌使其發生還原浸出反應，得到待萃取分離的浸出液；

S4、P204萃取除雜：向S3中得到的浸出液加入濃度為25％-30％的P204萃取劑和25％-30％的磺化煤油稀釋劑，并且調節萃取平衡pH值為2.6-3，混合攪拌1-2h可很好的除去浸出液中的雜質離子；

S5、P507萃取分離鈷鋰離子：向S4中得到的浸出液加入濃度為25％-30％的P507萃取劑和25％-30％的磺化煤油稀釋劑，并且調節萃取平衡pH值為5.5-6，在振蕩器上混勻時間達到25-30s后，萃取率趨于平衡，故后續實驗的混合時間均選擇為30-40s，以保證萃取操作的完全平衡，三級萃取操作后，鈷離子的萃取率能達到99.94％基本能將浸出液中的鈷離子完全回收，在電化學性能方面的應用中，氯化鈷是優于硫酸鈷的，考慮到產品的應用，采用2mol/L的鹽酸溶液來反萃富鈷有機相，可得到的產品為氯化鈷溶液。

2.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極廢料中金屬的浸出及回收工藝，其特征在于：所述步驟S2中每100mL的N-甲基吡咯烷酮中約能處理70g鈷鋰膜。

3.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極廢料中金屬的浸出及回收工藝，其特征在于：所述步驟S4和S5中的萃取劑P204和萃取劑P507屬于酸性萃取劑，其對各種金屬陽離子的萃取平衡pH值都不同.根據此特性，實驗通過控制水相中不同的pH值來實現金屬離子的萃取分離。

4.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極廢料中金屬的浸出及回收工藝，其特征在于：所述步驟S3中的鈷和鋰的浸出率在10min內即可達到90％以上，15min后可達95％以上，90min后鋰和鈷可以完全進入酸浸出液，酸浸出后溶液呈紫紅色，有少量的不溶渣，渣呈黑色膠狀，為正極材料中的粘結劑和碳粉。