[發明專利]一種高效二硒化鈷/鎢酸鈷復合電催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910349799.8
• 申請日: 2019-04-28
• 公開（公告）號: CN110038599B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 聶祝平;黃然;丁偉偉;周伯昕
• 申請（專利權）人: 浙江大學臺州研究院
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J35/00
• 代理公司: 臺州市南方商標專利代理有限公司 33225
• 代理人: 白家駒

1.一種高效二硒化鈷/鎢酸鈷復合電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)1mmol六水合氯化鈷溶于20mL水形成溶液，標為A，1mmol二水合鎢酸鈉溶于20mL水中形成透明溶液，標為B；B加入A中，形成紫色懸濁液，攪拌15分鐘混合均勻；

(2)將上述步驟(1)的紫色懸濁液轉移到洗凈并烘干的V＝50mL的高壓反應釜聚四氟乙烯內膽，再加入0.5mL氨水，繼續攪拌15min后取出磁子；

(3)將上述步驟(2)的反應釜旋緊密封好后放入電熱恒溫鼓風干燥箱中，在180℃下反應12小時；反應結束后自然冷卻至室溫，將產物取出；分別用高純水和無水乙醇洗滌數次，將離心洗干凈的產物置于真空干燥箱中干燥，得到產物CoWO₄，命名為Sample1；

(4)向洗凈并烘干的V＝50mL的高壓反應釜聚四氟乙烯內膽中加入40mL的N,N二甲基甲酰胺溶劑，然后稱取7.5mmol的氫氧化鈉攪拌溶解；

(5)待上述步驟(4)氫氧化鈉完全溶解之后加入3.75mmol硒粉繼續攪拌溶解；

(6)待硒粉溶解之后，加入0.8毫升質量分數85％的水合肼繼續攪拌混合均勻；

(7)在上述步驟(6)的混合溶液加入上述步驟(3)合成的Sample1鎢酸鈷粉末，繼續攪拌15min之后取出磁子；將反應釜旋緊密封好后放入電熱恒溫鼓風干燥箱中，在180℃下反應3小時；反應結束后自然冷卻至室溫，將產物取出；分別用高純水和無水乙醇離心洗滌數次，將離心洗干凈的產物置于真空干燥箱干燥，得到產物CoSe₂/CoWO₄，命名為Sample2；

(8)稱取Sample2產物5mg溶解于1mL體積比為V異丙醇：V水＝2：1的溶液中，超聲30min；然后加入40μL的萘酚，繼續超聲30min；用移液槍移取5μL的量于制備好的玻碳電極上，過夜測量電化學性能。