[發明專利]一種從鬼針草中提取總黃酮的方法

有效

• 申請號: 201910348526.1
• 申請日: 2019-04-28
• 公開（公告）號: CN109939133B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 馬回民;楊青春;胡倩;馬懷虎
• 申請（專利權）人: 云南漢德生物技術有限公司
• 主分類號: C07D311/40
• 分類號: C07D311/40;A61K36/28
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 蘇蕓蕓

1.一種從鬼針草中提取總黃酮的方法，其特征在于按以下步驟進行：

（1）將干燥粉碎的鬼針草作為原料，用甲醇與二乙胺混合物或乙醇與二乙胺混合物在40～50℃下浸泡6～8h，過濾，濾渣加甲醇與二乙胺混合物或乙醇與二乙胺混合物，在40～50℃繼續浸泡6～8h，過濾后合并濾液，濃縮至濾液體積的1/5～1/6；

甲醇或乙醇:二乙胺的體積比為1000:1～2；

（2）將濃縮物pH值調至6～7，按濃縮物體積1/3～1/4的比例在濃縮物中加入正戊烷或正庚烷，攪拌2～4h，靜置分層后，取出甲醇層或乙醇層，濃縮抽干，得鬼針草總黃酮初提物；

（3）按1g鬼針草總黃酮初提物添加3～4mL溶劑的比例，用正丁醇或/和異戊醇50～60℃溶解鬼針草總黃酮初提物，溶清后加入有機溶劑體積1/5～1/6的水萃取一次，充分靜置后，分出有機相，在有機相中加入脫色絮泥劑脫色2～4h，過濾，濾液減壓濃縮抽干得鬼針草總黃酮粗品；

所述脫色絮泥劑為活性炭和硅藻土按質量比2:1～2的比例混合制得；

（4）將鬼針草總黃酮粗品用甲醇溶解并加入中性氧化鋁拌料膠，干燥后上樣至中性氧化鋁柱中，用二氯甲烷-甲醇混合液或二氯甲烷-乙醇混合液洗脫，收集含有總黃酮的洗脫液，濃縮得黃酮半成品；

所述二氯甲烷-甲醇混合液中二氯甲烷和甲醇的體積比為8～10:1，二氯甲烷-乙醇混合液中二氯甲烷和乙醇的體積比為6～8:1；

（5）將黃酮半成品用乙酸乙酯-丙酮-水混合液40～50℃溶解，然后冷卻至-5～-10℃結晶10～12h，過濾得晶體，晶體干燥得鬼針草總黃酮成品；

所述乙酸乙酯-丙酮-水混合液中乙酸乙酯:丙酮:水體積比為10:10:0.1～0.2。

2.根據權利要求1所述的從鬼針草中提取總黃酮的方法，其特征在于：步驟（2）中用甲酸調pH值。

3.根據權利要求1所述的從鬼針草中提取總黃酮的方法，其特征在于：步驟（3）中有機相與脫色絮泥劑L:kg為100:4～5。

4.根據權利要求1所述的從鬼針草中提取總黃酮的方法，其特征在于：中性氧化鋁粒徑為200～300目，料膠質量比1:12～15。

5.根據權利要求1所述的從鬼針草中提取總黃酮的方法，其特征在于：步驟（5）中每1g黃酮半成品添加3～4mL乙酸乙酯-丙酮-水混合液。