[發明專利]一種基于Radziszewski反應法制備的簡單咪唑類化合物的分離工藝

有效

• 申請號: 201910348491.1
• 申請日: 2019-04-28
• 公開（公告）號: CN110128348B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 焦真;闞道琴;李乃旭;馬全紅;周建成
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明公開了一種基于Radziszewski反應法制備的簡單咪唑類化合物的分離工藝，包括以下步驟：將完成反應的簡單咪唑類化合物水溶液與離子液體混合，經過液液兩相萃取后，離子液體相收集后蒸餾，收集餾出物，得到簡單咪唑類化合物粗產品。相對于現有技術，本發明工藝過程，避免了傳統工藝需要蒸出水的過程，極大降低了分離過程的能耗，同時，蒸餾簡單咪唑類化合物的離子液體溶液時由于基本無水，因此獲得的簡單咪唑類化合物粗產品含水量低，有利于后續精制步驟。

技術領域

本發明涉及一種基于Radziszewski反應法制備的簡單咪唑類化合物的分離工藝，屬于簡單咪唑類化合物的分離技術領域。

背景技術

咪唑類化合物是一種重要的化工原料，具有重要的應用價值，尤其是咪唑類化合物中的簡單咪唑類化合物，如咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、1，2-二甲基咪唑、2-苯基咪唑等，在制藥領域有著極為廣泛的應用。雖然研究者開發了一些簡單咪唑類化合物的合成方法，但有著生產成本低、工藝簡單可靠等特點的Radziszewski反應，仍然是實際工業生產中最重要的簡單咪唑類化合物的制備方法。

Radziszewski反應法是采用1,2-二羰基化合物、氨源和醛類為原料經縮合反應來制備簡單咪唑類化合物。該反應一般用水作為反應溶劑，反應完成后，采用減壓蒸餾的方式分離得到簡單咪唑類化合物粗產品，由于制得的咪唑產品的沸點比水高，因此該過程將先蒸餾出水，而水極大的熱容導致該過程能耗巨大。

發明內容

發明目的：針對目前Radziszewski反應法制備的簡單咪唑類化合物的分離工藝中能耗較大的現狀，本發明的目的在于提供一種基于Radziszewski反應法制備的簡單咪唑類化合物的分離工藝，該工藝克服了傳統工藝中需要蒸出水的流程，節約大量能耗。此外，由于離子液體沒有揮發性，簡單蒸餾即可完成分離，且加入的離子液體不污染產物。

技術方案：為達到上述發明目的，發明提供如下技術方案：

一種基于Radziszewski反應法制備的簡單咪唑類化合物的分離工藝，包括以下步驟：

將完成反應的簡單咪唑類化合物水溶液與離子液體混合，經過液液兩相萃取后，離子液體相收集后蒸餾，收集餾出物，得到簡單咪唑類化合物粗產品。

上述過程中，萃取后的水相可以作為合成反應的溶劑循環使用，蒸餾后的離子液體可循環用于萃取過程。

作為優選：

所述簡單咪唑類化合物為咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-異丙基咪唑、1,2-二甲基咪唑，2-苯基咪唑中的一種或者幾種的混合物。

所述萃取過程加入的簡單咪唑類化合物水溶液與離子液體的體積比為1：0.1-10，萃取過程的溫度為：0-90℃，優選20-90℃。

所述蒸餾采用減壓蒸餾方法。

所述離子液體為憎水性離子液體。

進一步優選，所述憎水性離子液體，其組成的陽離子選自咪唑類、吡啶類或季銨類陽離子，陰離子選自氟硼酸陰離子或雙三氟甲磺酰亞胺陰離子。

離子液體是一類在室溫及相鄰溫度下由離子組成的有機液態物質，其有著幾乎沒有蒸氣壓、不可燃、熱穩定性和化學穩定性好等特點，成為綠色化學的代表物之一，在化工領域有著廣泛的應用前景。因此，本發明利用憎水性離子液體萃取簡單咪唑類化合物水溶液中的有機成分，然后對分離出的離子液體相進行蒸餾，得到咪唑粗產品。

技術效果：相對于現有技術，本發明工藝過程，避免了傳統工藝需要蒸出水的過程，極大降低了分離過程的能耗，同時，蒸餾簡單咪唑類化合物的離子液體溶液時由于基本無水，因此獲得的簡單咪唑類化合物粗產品含水量低，有利于后續精制步驟。

附圖說明