[發明專利]含氟醚的制備方法有效
| 申請號： | 201910347874.7 | 申請日： | 2019-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN110002968B | 公開（公告）日： | 2022-04-08 |
| 發明（設計）人： | 張呈平;郭勤;張文妮;權恒道 | 申請（專利權）人： | 泉州宇極新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C41/16 | 分類號： | C07C41/16;C07C43/12 |
| 代理公司： | 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333 | 代理人： | 胡敬紅 |
| 地址： | 362000 福建省泉州市*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 含氟醚 制備 方法 | ||
1.一種含氟醚的制備方法，反應步驟如下：
(a)在腈類溶劑中，加入金屬氟化鹽MF和過剩的酰氟Rf-COF發生加成反應，得到全氟醇鹽Rf-CF2OM，其中Rf＝CnF2n+1,n為非負整數，反應式如下：Rf-COF+MF→Rf-CF2OM；
(b)在-80～10℃分離出過剩的酰氟，剩下全氟醇鹽Rf-CF2OM、腈類溶劑以及未反應的金屬氟化鹽，繼續加入可提供R基的烷基化試劑，在催化劑水的作用下，烷基化試劑與全氟醇鹽Rf-CF2OM發生烷基化反應得到Rf-CF2OR，其中R＝CmX2m+1,X為H或F原子，m為正整數；反應式如下：Rf-CF2OM+R基→Rf-CF2OR+M金屬化合物，
其中烷基化試劑為碳酸二烷基酯；
所述烷基化反應中水、烷基化試劑與初始金屬氟化鹽的摩爾比為0.01～0.1：1～4：1，反應溫度為-25～50℃，反應時間為4～36小時；
所述金屬氟化鹽為氟化銫、氟化銣、氟化鉀或氟化銀；所述金屬氟化鹽使用前需要進行預處理：在真空條件下，將金屬氟化物在200度干燥1-5小時，即可用于與酰氟的加成反應。
2.根據權利要求1所述的方法，所述加成反應中金屬氟化鹽與酰氟的摩爾比為1：2～10，反應溫度為-45～100℃，反應時間為1～48小時。
3.根據權利要求2所述的方法，所述加成反應的條件為：金屬氟化鹽與酰氟的摩爾比為1：2～6，反應溫度為-25～50℃，反應時間為2～24小時。
4.根據權利要求1所述的方法，所述腈類溶劑為乙腈、丙腈、丁腈、戊腈、己腈、庚腈或辛腈。
5.根據權利要求4所述的方法，所述酰氟為碳酰氟，烷基化試劑為碳酸二甲酯；
或者所述酰氟為碳酰氟，烷基化試劑為碳酸二乙酯；
或者所述酰氟為三氟乙酰氟，烷基化試劑為碳酸二甲酯；
或者所述酰氟為三氟乙酰氟，烷基化試劑為碳酸二乙酯；
或者所述酰氟為五氟丙酰氟，烷基化試劑為碳酸二甲酯；
或者所述酰氟為五氟丙酰氟，烷基化試劑為碳酸二乙酯；
或者所述酰氟為七氟正丁酰氟，烷基化試劑為碳酸二甲酯；
或者所述酰氟為七氟正丁酰氟，烷基化試劑為碳酸二乙酯；
或者所述酰氟為七氟異丁酰氟，烷基化試劑為碳酸二甲酯；
或者所述酰氟為七氟異丁酰氟，烷基化試劑為碳酸二乙酯。
6.根據權利要求1所述的方法，所述加成反應或烷基化反應的反應器材質為不銹鋼材質或聚四氟乙烯材質。
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