[發明專利]一種釕摻雜碳包覆磷酸釩鈉正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910347765.5
• 申請日: 2019-04-28
• 公開（公告）號: CN110085830B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 張大偉;張宸尉;蔣洋;楊慶春
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/58;H01M10/054
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

1.一種釕摻雜碳包覆磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于：所述釕摻雜碳包覆磷酸釩鈉正極材料是在磷酸釩鈉電極材料中摻雜釕離子，并在磷酸釩鈉電極材料外包覆碳；所述釕摻雜碳包覆磷酸釩鈉正極材料的制備步驟如下：

（1）按照Na：V：P：Ru：C=3：1.85：3：0.15：2的摩爾比，稱取鈉源、釩源、磷源、釕源和碳源，所述釕源為氯化釕或者二氧化釕；

（2）將釩源和草酸溶解在去離子水中，60℃加熱攪拌直至其完全溶解，再加入磷源和鈉源，在75℃～95℃水浴條件下磁力攪拌加熱0.5～1h，形成混合液；然后將釕源、碳源和聚乙二醇-400加入所述混合液中，繼續攪拌加熱至形成凝膠；將所述凝膠真空干燥后，研磨，獲得混合粉末；

其中：草酸與碳源的摩爾比為1：1，碳源摩爾量與聚乙二醇-400體積的比為0.01mol：10mL；

（3）將所述混合粉末在充滿惰性氣體的管式爐中，以350℃～400℃低溫初燒3.5～4.5h；所得產物取出后再次研磨均勻，然后再在充滿惰性氣體的管式爐中，以750℃～850℃高溫煅燒8～10h，即獲得釕摻雜碳包覆磷酸釩鈉正極材料。

2.根據權利要求1所述的釕摻雜碳包覆磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于：所述碳源為檸檬酸、蔗糖、抗壞血酸、甘氨酸和聚乙烯醇中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的釕摻雜碳包覆磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于：所述鈉源為碳酸鈉、草酸鈉、檸檬酸鈉、磷酸鈉、乳酸鈉、碳酸氫鈉、氯化鈉、硫酸鈉、硝酸鈉和磷酸二氫鈉中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的釕摻雜碳包覆磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于：所述釩源為偏釩酸銨、硫酸氧釩、二氧化釩和三氧化二釩中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的釕摻雜碳包覆磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于：所述磷源為磷酸二氫銨、磷酸、磷酸氫二銨和磷酸銨中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的釕摻雜碳包覆磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述低溫初燒的升溫速率為2-4℃/min，所述高溫煅燒的升溫速率為1-2℃/min。

7.根據權利要求1所述的釕摻雜碳包覆磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述惰性氣體為氬氣。