[發明專利]一種光還原二氧化碳的氧化鎢/硫化銻異質結電極的制備方法

在審

• 申請號: 201910347759.X
• 申請日: 2019-04-28
• 公開（公告）號: CN110026209A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 李國華;陳志成;李婉青;項曙光;胡鑫
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: B01J27/047
• 分類號: B01J27/047;B01J35/00;C25B3/04;C25B11/06
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

本發明公開了一種光還原二氧化碳的氧化鎢/硫化銻異質結電極的制備方法，其特征在于：是利用氯化銻與硫代硫酸鈉混合沉積法使氧化鎢納米片上生長硫化銻，然后經一次性退火即得到氧化鎢/硫化銻異質結電極。本發明的方法具有簡便、溫和、高效的特點，所制備的氧化鎢/硫化銻異質結電極具有良好的可見光吸收性能和良好的穩定性。

技術領域

本發明屬于光電催化電極材料，具體涉及一種光還原二氧化碳的氧化鎢/硫化銻異質結電 極的制備方法。

背景技術

太陽能是最強大的綠色能源，可以通過太陽能電池直接轉化為電能，也可以儲存在氫等 燃料的化學鍵中。人工光合作用模仿自然光合作用，以氫的化學鍵捕捉和儲存太陽能。基于 光電催化技術的太陽光催化以及傳感器技術，是一種具有應用前景的新技術。光催化技術具 有綠色、環保、節能的特點，利用光催化技術光催化還原二氧化碳為碳氫化合物，為防治環 境污染、開發新能源提供了可能。

以硫化銻修飾氧化鎢的氧化鎢/硫化銻異質結電極，因基于硫化銻具有很高的光學吸收系 數和氧化鎢優異的電荷傳輸性能，以及基于兩者之間良好的能級匹配關系而具有優異的光生 電荷分離效率，也成為非常具有前景的光催化電極材料。目前用于在氧化鎢薄膜表面修飾硫 化銻層來制備的氧化鎢/硫化銻異質結電極的方法有水熱法、原子層沉積法以及化學鍍液沉積 等。其中水熱法需要水熱釜以產生高溫高壓環境，而原子層沉積法需要復雜設備從而限制了 這些方法的應用。

化學鍍液沉積法因設備簡單和操作方便而成為制備氧化鎢/硫化銻異質結電極的主流方 法。目前報道的化學鍍液沉積主要基于氯化銻與硫代硫酸鈉混合沉積硫化銻，涉及的化學反 應為：

2SbCl₃+3Na₂S₂O₃→Sb₂(S₂O₃)₃+6NaCl (1)

Sb₂(S₂O₃)₃+6H₂O→Sb₂S₃+3HSO₄^-+3H₃O^﹢ (2)

此方法可以用于在各種基底表面制備硫化銻層，但在此操作過程中不同的銻源和硫源的 摩爾比例以及沉積的時間長短都會影響硫化銻層的生長。此外，外界環境溫度的升高會使得 銻鹽很容易水解，從而造成硫化銻層生長不均勻和不完全。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種完善的光還原二氧化碳的氧化鎢/硫化 銻異質結電極的制備方法，該方法在原有的鍍液沉積法上加以改進從而使制備的電極具有良 好的可見光吸收性能和良好的穩定性。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種光還原二氧化碳的氧化鎢/硫化銻異質結電極的制備方法，是利用氯化銻與硫代硫酸 鈉混合沉積法使氧化鎢納米片上生長硫化銻，然后經一次性退火得到氧化鎢/硫化銻異質結電 極。具體包括如下步驟：

1)將1～2g的氯化銻與4～6mL的丙酮攪拌，記為溶液A；將7～8g的硫代硫酸鈉與40～60 mL的冰水混合攪拌，記為溶液B；將溶液A和溶液B混合攪拌，再加入135～155mL的冰水， 配成硫化銻前驅液；

2)將長有氧化鎢納米片的導電玻璃放入所述硫化銻前驅液中，在溫度為4℃的條件下浸 置2～6h，使得導電玻璃基底上得到硫化銻薄膜，然后在氬氣的保護下300℃～400℃退火 20～40min，即得到氧化鎢/硫化銻異質結電極。

本發明的有益效果體現在：