[發(fā)明專利]一種電解水產(chǎn)氧的超薄氫氧化物納米片的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910347549.0
• 申請日: 2019-04-28
• 公開（公告）號: CN109987585B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設計）人: 顧志國;張文達;郝思嘉;胡青桃;劉勇;符秋婷
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C01B13/14
• 分類號: C01B13/14;B82Y30/00;B82Y40/00;C01G3/02;C01G45/02;C01G49/02;C01G51/04;C01G53/04;C25B1/04;C25B11/075;B01J23/656;B01J23/755;B01J23/89;B01J35/
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 張惠忠

1.一種電解水產(chǎn)氧的超薄氫氧化物納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在K₂[M(CN)₄]·3H₂O的水溶液中加入CH₃CH₂OH和H₂O的混合液以形成分層，再緩慢加入金屬氯化物和烷基溴化銨鹽的乙醇混合溶液，靜置擴散獲得晶體，其中M為Ni、Pt或Pd，所述金屬氯化物為二氯化錳、氯化亞鐵或二氯化鈷；所述烷基溴化銨鹽為四正丁基溴化銨、四癸基溴化銨或四正辛基溴化銨；

（2）將獲得的晶體分散至乙醇中，充分攪拌使晶體的金屬有機框架層發(fā)生剝離，過濾收集濾液；

（3）將收集的濾液離心，獲得納米片；

（4）將獲得的納米片分散至水中，經(jīng)超聲分散后，滴入堿性溶液，待溶液由無色變?yōu)樯詈谏箅x心，產(chǎn)物分別經(jīng)水、乙醇洗滌數(shù)次后，干燥即得到所述的氫氧化物納米片。

2.根據(jù)權利要求1所述的電解水產(chǎn)氧的超薄氫氧化物納米片的制備方法，其特征在于，所述K₂[M(CN)₄]·3H₂O水溶液、CH₃CH₂OH和H₂O的混合液、金屬氯化物和烷基溴化銨鹽的乙醇混合溶液三者的體積比為1:2~6:1。

3.根據(jù)權利要求2所述的電解水產(chǎn)氧的超薄氫氧化物納米片的制備方法，其特征在于，所述K₂[M(CN)₄]·3H₂O水溶液的濃度為0.04~0.16mol/L。

4.根據(jù)權利要求2所述的電解水產(chǎn)氧的超薄氫氧化物納米片的制備方法，其特征在于，所述CH₃CH₂OH和H₂O的混合液中CH₃CH₂OH和H₂O的體積比為1:1~3。

5.根據(jù)權利要求2所述的電解水產(chǎn)氧的超薄氫氧化物納米片的制備方法，其特征在于，所述金屬氯化物和烷基溴化銨鹽的乙醇混合溶液中，金屬氯化物的濃度為0.04~0.12mol/L，烷基溴化銨鹽的濃度為0.04~0.12mol/L。

6.根據(jù)權利要求1所述的電解水產(chǎn)氧的超薄氫氧化物納米片的制備方法，其特征在于，步驟（2）中過濾后的晶體繼續(xù)分散至乙醇中，充分攪拌后過濾，收集濾液，過濾后的晶體重復前述操作4~6次。

7.根據(jù)權利要求1所述的電解水產(chǎn)氧的超薄氫氧化物納米片的制備方法，其特征在于，步驟（3）中濾液先以低速離心除去大顆粒固體，再以高速離心獲得納米片。

8.根據(jù)權利要求1所述的電解水產(chǎn)氧的超薄氫氧化物納米片的制備方法，其特征在于，步驟（2）中晶體與乙醇的質(zhì)量體積比為1mg:5~10mL。

9.權利要求1~8任一項所述方法制備的超薄氫氧化物納米片在電解水產(chǎn)氧中的應用。