[發明專利]一種二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性碳纖維的方法

有效

• 申請號: 201910347434.1
• 申請日: 2019-04-28
• 公開（公告）號: CN110079993B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 武清;趙敏;趙如意;張雨晴;趙晨陽;白換換;席婷
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: D06M11/46
• 分類號: D06M11/46;D06M11/74;D06M11/65;D06M11/55;D06M15/55;D06M101/40
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國

1.一種二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性碳纖維的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一、上漿劑的制備

按質量百分比取0.1～1％的硅烷偶聯劑改性二氧化鋯、0.5％～1％的環氧樹脂和98～99.4％的有機溶劑攪拌均勻，得分散均勻的二氧化鋯上漿劑；按質量百分比取0.1～1％的氧化石墨烯、0.5％～1％環氧樹脂和98～99.4％的有機溶劑攪拌均勻，得分散均勻的氧化石墨烯上漿劑；

或按質量百分比取0.1～1％的硅烷偶聯劑改性二氧化鋯、0.1～1％的氧化石墨烯、0.5％～1％的環氧樹脂和97～99.3％的有機溶劑攪拌均勻，得分散均勻的二氧化鋯與氧化石墨烯的混合上漿劑；

步驟二、碳纖維表面去劑處理

將碳纖維放入含有丙酮溶液的索氏萃取器中，冷凝回流后干燥；

步驟三、碳纖維表面酸化處理

將表面去劑處理后的碳纖維加入強酸中氧化處理，然后用去離子水清洗至洗液pH 呈中性，干燥得到酸化碳纖維；

步驟四、二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性碳纖維的制備

將酸化后的碳纖維依次浸入二氧化鋯上漿劑和氧化石墨烯上漿劑中；

或將酸化后的碳纖維浸入二氧化鋯與氧化石墨烯的混合上漿劑中，浸漬后干燥得二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性的碳纖維。

2.根據權利要求1所述的二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性碳纖維的方法，其特征在于：所述步驟一的硅烷偶聯劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷偶聯劑。

3.根據權利要求1所述的二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性碳纖維的方法，其特征在于：所述步驟一的有機溶劑為丙酮、二甲基甲酰胺、四氫呋喃或二氯甲烷。

4.根據權利要求1所述的二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性碳纖維的方法，其特征在于：所述步驟一攪拌是在0℃～10℃磁力攪拌4～8h。

5.根據權利要求1所述的二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性碳纖維的方法，其特征在于：所述步驟二冷凝回流溫度為75～85℃，時間為12～48h。

6.根據權利要求1所述的二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性碳纖維的方法，其特征在于：所述步驟二的干燥溫度為60℃～80℃。

7.根據權利要求1所述的二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性碳纖維的方法，其特征在于：所述步驟三強酸為濃硝酸、濃硫酸或濃硝酸與濃硫酸按3：1的體積比的混合酸。

8.根據權利要求1所述的二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性碳纖維的方法，其特征在于：所述步驟三氧化處理溫度為70℃～90℃，時間為2～6h。

9.根據權利要求1所述的二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性碳纖維的方法，其特征在于：所述步驟三干燥溫度為30℃～80℃。

10.根據權利要求1所述的二氧化鋯/氧化石墨烯表面改性碳纖維的方法，其特征在于：所述步驟四的浸漬時間為10～30s，干燥溫度為30℃～80℃。