[發明專利]一種制備具有電磁波屏蔽性能的膠黏劑的方法

有效

• 申請號: 201910347282.5
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110066632B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 黃曹興;勇強;婁志超;杜跟來;賴晨歡;李鑫
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C09J161/14
• 分類號: C09J161/14;C08G8/28;C08H7/00
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

1.一種制備具有電磁波屏蔽性能的膠黏劑的方法，其特征在于：將木質素枝接到Fe₃O₄納米顆粒上得到磁性木質素，以磁性木質素替代部分苯酚，制備出具有電磁波屏蔽性能的木質素酚醛膠黏劑。

2.根據權利要求1所述的制備具有電磁波屏蔽性能的膠黏劑的方法，其特征在于，所述的磁性木質素是利用木質素與表面富含胺基的Fe₃O₄磁性納米顆粒進行曼尼希反應得到。

3.根據權利要求1或2所述的制備具有電磁波屏蔽性能的膠黏劑的方法，其特征在于，所述的木質素和Fe₃O₄磁性納米顆粒質量比為1:0.5~1:3。

4.根據權利要求1或2所述的制備具有電磁波屏蔽性能的膠黏劑的方法，其特征在于，磁性木質素替代10%質量的苯酚。

5.根據權利要求1或2所述的制備具有電磁波屏蔽性能的膠黏劑的方法，其特征在于，具體步驟如下：

1）用FeCl₃和FeSO₄在弱堿性環境下原位共沉淀得到Fe₃O₄磁性納米顆粒；

2）用Fe₃O₄磁性納米顆粒、硅酸四乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷交聯得到表面富含胺基的Fe₃O₄磁性納米顆粒；

3）利用木質素苯環上酚羥基與Fe₃O₄磁性納米顆粒表面的胺基進行曼尼希反應得到磁性木質素；

4）采用磁性木質素替代部分苯酚，在原有的酚醛樹脂膠黏劑制備工藝中進行反應，制備出木質素酚醛樹脂膠黏劑。

6.根據權利要求5所述的制備具有電磁波屏蔽性能的膠黏劑的方法，其特征在于，步驟1）中，過程為：稱取6.1g FeCl₃·6H₂O和4.2g FeSO₄·7H₂O溶解在100 mL去離子水中，轉入250 mL三頸燒瓶中，在氬氣保護下加熱至85 ℃，機械攪拌轉速300 rpm，當70 ℃時，加入10mL氨水，得到Fe₃O₄顆粒，繼續在85℃保溫1h，反應結束后，利用外磁場將黑色沉淀從反應介質中分離出來，并用去離子水超聲洗滌3次至pH為中性，得到Fe₃O₄納米粒子。

7.根據權利要求5所述的制備具有電磁波屏蔽性能的膠黏劑的方法，其特征在于，步驟2）中，過程為：將Fe₃O₄納米粒子溶于150mL乙醇/水溶液中，超聲溶解后轉入250mL三頸燒瓶中，加入5mL正硅酸乙酯，用氨水調節pH至9.0；在氬氣保護機械攪拌下，升溫至45 ℃反應16h；然后再加入10mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷，加熱至60℃，保溫1h，得到表面富含胺基的Fe₃O₄磁性納米顆粒溶液。

8.根據權利要求5所述的制備具有電磁波屏蔽性能的膠黏劑的方法，其特征在于，步驟3）中，過程為：將木質素溶于氨水溶液，超聲溶解得到木質素溶液；將木質素溶液加入到表面富有胺基的Fe₃O₄磁性納米顆粒的溶液，加入甲醛，在60℃條件下保溫6h；反應結束后，用乙醇多次洗滌至中性，冷凍干燥后得到Fe₃O₄@APTES-木質素固體樣品。

9.根據權利要求5所述的制備具有電磁波屏蔽性能的膠黏劑的方法，其特征在于，步驟4）中，過程如下：

（1）取磁性木質素、苯酚和甲醛溶液加入三口瓶中攪拌均勻后，加入NaOH溶液，將溫度升至85 ℃，保溫3h；

（2）保溫結束，加入NaOH溶液和蒸餾水，在85℃下繼續保溫60min；反應結束后降溫到40℃，制得磁性木質素酚醛樹脂膠黏劑。