[發(fā)明專利]一種菊苣酸的純化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910346661.2
• 申請(qǐng)日: 2019-04-27
• 公開（公告）號(hào): CN109867603B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭桂富
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蚌埠學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C69/732
• 分類號(hào): C07C69/732;C07C67/48
• 代理公司: 蚌埠鼎力專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 34102
• 代理人: 王琪

本發(fā)明提供了一種菊苣酸的純化方法，以紫錐菊的地上部分為原料，通過有機(jī)溶劑萃取、大孔樹脂吸附與解析、石灰乳中和、硫酸酸解等操作，可制備出含量大于98％的菊苣酸。本方法的生產(chǎn)工藝包括粉碎、萃取、中和、酸解、濃縮、結(jié)晶、過濾及干燥等步驟。利用該工藝所制備的菊苣酸性能穩(wěn)定，制備過程中不使用有毒有害物質(zhì)，且所使用的大孔樹脂可重復(fù)使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種菊苣酸的純化方法。

背景技術(shù)

紫錐菊(Echinacea purpurea)又名松果菊，為松果菊屬植物，是一種多年生草本植物。

紫錐菊原產(chǎn)美洲，是一種在國際上受到重視的植物，其活性成分為菊苣酸。菊苣酸屬酚酸類，其結(jié)構(gòu)式如下：

近年來的研究表明，菊苣酸具有抗氧化、抑菌、抗病毒、防癌等特性，能夠保護(hù)膠原蛋白Ⅲ免受自由基的影響，抑制HIV-1的復(fù)制和HIV-1整合酶的活性，增強(qiáng)人體免疫功能。另外，菊苣酸還對(duì)胰島素釋放、肥胖等代謝疾病具有重要作用。

根據(jù)菊苣酸的生理功能，目前涉及菊苣酸的兩大行業(yè)分別為醫(yī)藥原料和保健食品。有關(guān)資料顯示，目前在美國的保健品市場(chǎng)上，含菊苣酸的產(chǎn)品是最為暢銷的產(chǎn)品之一，在德國有超過800種藥品中含有菊苣酸。因此，研究菊苣酸的純化技術(shù)具有較為重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種菊苣酸的純化方法，要求利用該純化方法可制備含量大于98％的菊苣酸。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種菊苣酸的純化方法，包括以下步驟：

(1)萃取：稱取5重量份紫錐菊藥材地上部分干燥粉末，用250重量份質(zhì)量百分比濃度為35％的乙醇水溶液浸泡2-3h后，加熱回流提取1.5-2h，然后進(jìn)行抽濾，蒸干濾液，得固體粗菊苣酸；

(2)大孔樹脂純化：用純凈水將步驟(1)所制得的粗菊苣酸配制成濃度為0.4g/L溶液，再用稀硝酸將溶液pH值調(diào)至2.5；將配制好的粗菊苣酸溶液經(jīng)4重量份HPD-722樹脂吸附后，用質(zhì)量百分比濃度為35％的乙醇水溶液作為洗脫液洗脫，經(jīng)蒸發(fā)干燥得精制菊苣酸；

(3)中和：用無離子水將步驟(2)所制得的精制菊苣酸配制成質(zhì)量百分比濃度為5-6％的水溶液，加熱至40-45℃后加入石灰乳并攪拌均勻，再加熱至70-75℃反應(yīng)1-1.5h，將含菊苣酸鈣沉淀的混合物過濾、水洗后得菊苣酸鈣固體；

石灰乳折算成氧化鈣用量按下式計(jì)算：

氧化鈣重量份＝精制菊苣酸重量份×0.13

(4)酸解：將步驟(3)所制得的菊苣酸鈣放入耐酸容器中加水打成漿狀，然后緩慢加入濃硫酸酸解，濃硫酸的加入量按下式計(jì)算：

濃硫酸重量份＝精制菊苣酸重量份×0.21÷濃硫酸質(zhì)量百分比濃度

將加好濃硫酸的酸解液加熱至70-75℃，保溫30min，硫酸鈣結(jié)晶形成，在70-75℃條件下過濾除去硫酸鈣結(jié)晶并對(duì)硫酸鈣結(jié)晶用無離子水洗滌，將過濾得到的濾液和洗滌硫酸鈣結(jié)晶后的洗滌液合并，即為稀菊苣酸溶液；

(5)濃縮、結(jié)晶：將步驟(4)所得到的稀菊苣酸溶液抽入真空濃縮鍋，在真空度為600-700mmHg、溫度為50-55℃條件下濃縮至比重為1.22-1.23時(shí)，利用真空趁熱抽入結(jié)晶鍋中，緩慢攪拌，開夾套冷卻水將菊苣酸溶液溫度降至10-12℃，結(jié)晶10-12h后出料液；

(6)過濾、干燥：將步驟(5)的料液加入到帶濾布且具有洗滌功能的離心機(jī)中，離心分離后得濾餅，將濾餅用10℃以下無離子水洗滌一次，洗滌過程控制噴水時(shí)間為2-3s，洗滌后的濾餅經(jīng)真空干燥至含水量低于1％，得產(chǎn)品菊苣酸。