[發明專利]一種用于循環水高濃縮倍率運行的高性能電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910346533.8
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110204012B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 晉銀佳;朱躍;于衛衛;尤良洲;唐國瑞;喻江;王仁雷
• 申請（專利權）人: 華電電力科學研究院有限公司
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F101/12
• 代理公司: 杭州天欣專利事務所(普通合伙) 33209
• 代理人: 張狄峰

1.一種用于循環水高濃縮倍率運行的高性能電極材料的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

S1. 稱取9.8g石墨粉，在200r/min的機械攪拌作用下分散懸浮在500mL去離子水中，在水浴鍋中加熱，在80℃下持續攪拌30分鐘；

S2. 稱取0.1g多壁碳納米管，將其加入制得的石墨粉與去離子水的混合物中，在80℃下持續攪拌30分鐘；

S3. 分別配制4.4mmol/L的SnCl₂溶液、4mmol/L的ReCl₂溶液、5.9mmol/L的PtCl₄溶液、1mol/L的NaOH溶液各50mL；

S4. 攪拌狀態下，將制得的SnCl₂溶液和ReCl₂溶液依次分別用滴管滴入石墨和多壁碳納米管的混合物中，80℃下滴加60分鐘；

S5. 攪拌狀態下，將PtCl₄溶液分別用滴管滴入上一步中的混合物中，80℃下滴加60分鐘；

S6.加熱及攪拌狀態下，用滴管向上一步混合物中加入NaOH溶液，直至混合物pH達到9以上；

S7. 加熱及攪拌狀態下，用滴管向上一步混合物中加入氨水，直至混合物pH達到10以上，2小時后停止攪拌和水浴加熱，混合物冷卻至室溫澄清；

S8. 用滴管將上清液吸出，用去離子水清洗反應產物，經過反復澄清、滴管吸取上清液、去離子水清洗，直至洗出液pH降至7.5以下；

S9. 向上一步中反應產物中加入300mL去離子水，在200r/min下攪拌，在80℃水浴環境中，持續攪拌30分鐘；

S10. 稱取5g NaBH₄，溶于50mL去離子水中，形成NaBH₄溶液；

S11. 加熱及攪拌狀態下，用滴管向S9中混合物中加入制得的NaBH₄溶液，2小時后停止攪拌和水浴加熱，混合物冷卻至室溫澄清；

S12. 將冷卻、澄清后的混合物用真空抽濾機進行抽濾，將混合物中的水抽出，濾膜采用45μm濾膜；

S13. 抽濾形成的濾餅置于105℃烘箱中干燥處理6小時，完成干燥及老化處理；

S14. 干燥處理后的產物即為合成的高性能電極材料，經壓制成型即可。

2.根據權利要求1所述的用于循環水高濃縮倍率運行的高性能電極材料的制備方法，其特征是，在步驟S1、S2中，將多壁碳納米管與石墨混合，形成多壁碳納米管摻雜的石墨基體，多壁碳納米管的質量分數為1%。

3.根據權利要求1所述的用于循環水高濃縮倍率運行的高性能電極材料的制備方法，其特征是，在步驟S4、S5中，將SnCl₂、ReCl₂、PtCl₄溶液依次與多壁碳納米管摻雜的石墨基體混合，并在堿性條件下80℃的環境中反應生成金屬氧化物摻雜在石墨與多壁碳納米管的基體上，Sn、Re、Pt的質量分數分別為0.34%、0.34%、0.58%。

4.根據權利要求3所述的用于循環水高濃縮倍率運行的高性能電極材料的制備方法，其特征是，在步驟S10、S11中，采用NaBH₄將前述反應生成的金屬氧化物進行部分還原，最終得到以多壁碳納米管摻雜石墨為電極基體，摻雜Sn、Re、Pt元素的高性能電極材料。