[發(fā)明專利]一種納米金屬氧化物/碳基柔性電極材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910346039.1
• 申請(qǐng)日: 2019-04-26
• 公開（公告）號(hào): CN110148534A
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王連邦;占靜;蘇利偉;吳昊;鄭華均
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/86
• 分類號(hào): H01G11/86;H01G11/24;H01G11/46;H01G11/32;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種納米金屬氧化物/碳基柔性電極材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

(1)將柔性碳基底清洗、烘干；

(2)稱取金屬鹽和尿素溶解在醇溶劑中，攪拌均勻使其完全溶解，得到混合溶液；所述金屬鹽為氯化錳、高錳酸鉀、醋酸鎳、硝酸鎳、醋酸鈷和氯化鈷中的至少一種，所述混合溶液中金屬鹽濃度為6～120mM，尿素濃度為23～420mM；

(3)將步驟(1)處理后的碳基底置于步驟(2)得到的混合溶液中超聲處理；

(4)將超聲處理后的混合物進(jìn)行高溫處理，高溫處理溫度是120～200℃，處理時(shí)間為10～90min；

(5)將高溫處理后的產(chǎn)物自然冷卻到室溫，洗滌，真空干燥得到膠狀膜前驅(qū)體；

(6)將步驟(5)得到的膠狀膜前驅(qū)體在氬氣或氫氬混合氣氛中焙燒，當(dāng)金屬為Mn時(shí)，焙燒氣氛為氫氬混合氣氛，所述氫氬混合氣氛中H₂體積含量為5％-15％；當(dāng)金屬為Ni或Co時(shí)，焙燒氣氛為氬氣，升溫速率5-20℃/min，焙燒溫度為400～800℃，焙燒時(shí)間4～8h，得到納米金屬氧化物/碳基柔性電極材料。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述柔性碳基底為碳布、碳?xì)帧⑹?、石墨烯紙或碳納米管紙。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)按照如下實(shí)施：將柔性碳基底依次用丙酮、去離子水和乙醇超聲清洗，每次清洗時(shí)間為30～90min，烘干溫度為35～90℃。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的金屬鹽為高錳酸鉀、醋酸鎳或醋酸鈷。

5.如權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述混合溶液中金屬鹽濃度為6mM，尿素濃度為23mM。

6.如權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的醇溶劑為乙二醇、聚乙二醇或丙三醇。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述反應(yīng)釜填充度為60％～90％；所述超聲時(shí)間為30～120min。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，將超聲處理后的混合物于200℃高溫處理1h。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述洗滌為依次用去離子水和乙醇洗滌；所述真空干燥溫度為45～80℃。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，焙燒溫度為600℃。