[發明專利]酸刻蝕硅晶片廢酸液處理方法和系統

在審

• 申請號: 201910345650.2
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110156062A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 楊招藝;虞紅波;徐俊;王坤琴
• 申請（專利權）人: 北京環球中科水務科技有限公司
• 主分類號: C01F11/22
• 分類號: C01F11/22
• 代理公司: 濟南信達專利事務所有限公司 37100
• 代理人: 李世喆

1.一種酸刻蝕硅晶片廢酸液處理方法，其特征在于，包括：

制備氟硅酸鈉固體的步驟：攪拌酸刻蝕硅晶片廢酸液，并按照一定速率，將鈉鹽溶液添加到所述酸刻蝕硅晶片廢酸液中，并持續攪拌30～180min，形成第一固液混合物，對所述第一固液混合物進行離心操作，得到氟硅酸鈉固體和第一濾液；

制備氟化氫鈉固體的步驟：攪拌所述第一濾液，向所述第一濾液中添加氫氧化鈉溶液，控制所述第一濾液pH至2-4，并持續攪拌20～60min，形成第二固液混合物，對所述第二固液混合物進行離心操作，得到氟化氫鈉固體和第二濾液；

制備氟化鈣固體的步驟：攪拌所述第二濾液，向所述第二濾液中添加氯化鈣溶液，并采用氫氧化鈉溶液調節所述第二濾液pH至2-4，持續攪拌20～60min，形成第三固液混合物，對所述第三固液混合物進行離心操作，得到氟化鈣固體和第三濾液；

中和處理步驟：攪拌所述第三濾液，向所述第三濾液添加石灰乳，調節所述第三濾液pH至8-9，形成沉淀物和第四濾液，分離所述沉淀物和所述第四濾液，回收所述第四濾液，并將所述沉淀物作為固廢處理。

2.根據權利要求1所述的酸刻蝕硅晶片廢酸液處理方法，其特征在于，所述回收所述第四濾液，包括：

對所述第四濾液進行蒸發濃縮，得到濃縮后的含鈉鹽廢液；

對所述濃縮后的含鈉鹽廢液進一步濃縮，按照不同鈉鹽溶解度隨溫度變化的差異，分別結晶出不同的鈉鹽。

3.根據權利要求1所述的酸刻蝕硅晶片廢酸液處理方法，其特征在于，

攪拌的速率為120轉/min～220轉/min。

4.根據權利要求1所述的酸刻蝕硅晶片廢酸液處理方法，其特征在于，所述按照一定速率，將鈉鹽溶液添加到所述酸刻蝕硅晶片廢酸液中，包括：

按照每立方米的所述酸刻蝕硅晶片廢酸液添加不低于50kg的飽和鈉鹽溶液的標準，將飽和鈉鹽溶液添加到所述酸刻蝕硅晶片廢酸液中，并控制所有飽和鈉鹽溶液勻速在60～90min內添加完畢。

5.根據權利要求1所述的酸刻蝕硅晶片廢酸液處理方法，其特征在于，所述制備氟化鈣固體的步驟中，進一步包括：

按照所述第二濾液中氟離子的量以及氟離子與鈣離子的摩爾比1.6～1.9，確定所述氯化鈣溶液的用量。

6.根據權利要求4所述的酸刻蝕硅晶片廢酸液處理方法，其特征在于，

所述飽和鈉鹽溶液的添加量，利用下述計算公式計算得到；

其中，m表征每立方米酸刻蝕硅晶片廢酸液對應的飽和鈉鹽溶液的添加量，單位為kg/m³；K表征修正系數，K取值范圍為4.2～4.7；ω₂表征所述酸刻蝕硅晶片廢酸液中氟硅酸的百分含量；M₂表征氟硅酸的摩爾質量；M₁表征所述飽和鈉鹽溶液中鈉鹽的摩爾質量；ω₁表征所述飽和鈉鹽溶液中鈉鹽的百分含量。

7.根據權利要求1至6任一所述的酸刻蝕硅晶片廢酸液處理方法，其特征在于，

所述鈉鹽包括：氯化鈉和/或硝酸鈉；

和/或，

該方法進一步包括：分別控制制備氟硅酸鈉固體的溫度、制備氟化氫鈉固體的溫度、制備氟化鈣固體的溫度以及中和處理的溫度在10～30℃。

8.根據權利要求1至6任一所述的酸刻蝕硅晶片廢酸液處理方法，其特征在于，

所述酸刻蝕硅晶片廢酸液中含有5％以上的氟硅酸、11％以上的氫氟酸以及低于1％的硫酸；

和/或，

制備氟硅酸鈉固體的步驟中的反應工序、制備氟化氫鈉固體的步驟中的反應工序以及制備氟化鈣固體的步驟中的反應工序在結晶反應裝置內進行；

和/或，

中和處理步驟中的沉淀反應工序在中和反應器中進行。