[發明專利]一種砜嘧磺隆的制備工藝

在審

• 申請號: 201910345579.8
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110028492A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 劉勝學;史銀濤;呂秋波;潘榮根;廖懷志
• 申請（專利權）人: 紹興上虞新銀邦生化有限公司
• 主分類號: C07D401/12
• 分類號: C07D401/12;B04B11/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及除草劑制備的技術領域，公開了一種砜嘧磺隆的制備工藝，包括如下步驟：S1：使用巰基吡啶與次氯酸鈉以及鹽酸制備吡啶磺酰氯；S2：使用經過S1制備好的吡啶磺酰氯與氨水反應制備吡啶磺酰胺，備用；S3：使用嘧啶胺與氯甲酸苯酯在催化劑的存在下反應制備嘧啶氨基甲酸苯酯，備用；S4：將所述S2中制備的吡啶磺酰胺和所述S3中制備的嘧啶氨基甲酸苯酯發生反應制得砜嘧磺隆。通過上述方法，能夠批量化的生產砜嘧磺隆。

技術領域

本發明涉及除草劑制備的技術領域，更具體地說，它涉及一種砜嘧磺隆的制備工藝。

背景技術

砜嘧磺隆，又名玉嘧磺隆，商品名為寶成，白色結晶固體。M.p.為176～178℃，25℃時水中溶解度＜10mg/L，微溶于水，分配系數(正辛醇/水)0.034。砜嘧磺隆的施藥采取芽后處理，通過雜草莖葉及根部吸收迅速在植物體內傳導并抑制雜草纈氨酸及異亮氨酸的合成，阻止細胞分裂，殺死雜草。敏感雜草吸藥后3天變黃，1～3周內枯萎死亡。

1992年在歐洲注冊用于玉米田，1995年在美國注冊用于馬鈴薯與玉米田，1997年在我國注冊作為玉米田苗后除草劑開始推廣使用。它是近年來開發的磺酰脲類除草劑品種中較突出的品種之一，其主要特點是：1、生物活性高，每公頃用量5～209。可有效防除大多數闊葉與禾本科雜草，如田薊、馬唐、鴨趾草、稗草、多花黑麥草、反枝莧、豬殃殃、繁蔞、虞美人等；2、使用范圍廣，可用于玉米、馬鈴薯與番茄等作物；3、毒性低，在土壤中半衰期短，對輪作中各種后茬作物安全。

但是，目前對于砜嘧磺隆的生產合成，并沒有能夠用于產業化的生產方式；所以發明一種生產以及合成砜嘧磺隆的制備工藝是很有必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種砜嘧磺隆的制備工藝，能夠批量化的生產砜嘧磺隆。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種砜嘧磺隆的制備工藝，包括如下步驟：

S1：使用巰基吡啶與次氯酸鈉以及鹽酸制備吡啶磺酰氯；

S2：使用經過S1制備好的吡啶磺酰氯與氨水反應制備吡啶磺酰胺，備用；

S3：使用嘧啶胺與氯甲酸苯酯在催化劑的存在下反應制備嘧啶氨基甲酸苯酯，備用；

S4：將所述S2中制備的吡啶磺酰胺和所述S3中制備的嘧啶氨基甲酸苯酯發生反應制得砜嘧磺隆。

由于吡啶磺酰胺和嘧啶氨基甲酸苯酯均為重要的農藥中間體，市售價均較昂貴，不適合工業化生產。吡啶磺酰氯、嘧啶胺以及氯甲酸苯酯相對簡單易得，并且成本相對于吡啶磺酰胺和嘧啶氨基甲酸苯酯成本低廉，方便易得。通過上述方法，能夠批量化的生產砜嘧磺隆。

作為本發明的進一步改進，所述S1中，先在反應釜中加入水、鹽酸、以及二氯甲烷，然后加入3-乙磺酰基-2-巰基-吡啶固體，然后邊攪拌邊降溫，直到釜內溫度較低至0-5℃，開始滴加次氯酸鈉，并且在滴加的時候控制釜內溫度為0-15℃；次氯酸鈉與3-乙磺酰基-2-巰基-吡啶的摩爾比為3.5:1；鹽酸與3-乙磺酰基-2-巰基-吡啶的摩爾比為1.5:1。

作為本發明的進一步改進，所述S2中，在經過S1制備好的吡啶磺酰氯中滴加氨水，滴加完畢之后反應8h，再滴加鹽酸，調節體系的pH為6；氨水與吡啶磺酰氯的摩爾比為7.3:1。

作為本發明的進一步改進，所述S3中，將嘧啶胺與氯甲酸苯酯反應完畢之后的所有物料輸入至離心機中進行離心，向第一次離心得到的濾餅中加入甲醇，然后再次離心，最后進行烘干，然后備用。

作為本發明的進一步改進，所述S3中所使用的催化劑為二甲基苯胺。