[發(fā)明專(zhuān)利]Carius管分解樣品的方法和Re-Os同位素分析的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910345201.8
• 申請(qǐng)日: 2019-04-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110146583B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高炳宇;李文君;張連昌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/62
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/62;G01N1/40;G01N1/34
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉依云;喬雪微

本發(fā)明涉及同位素分析領(lǐng)域，公開(kāi)了一種Carius管分解樣品的方法和Re?Os同位素分析的方法。所述Carius管分解樣品的方法包括：在?80至?50℃的條件下，將待分析樣品、稀釋劑、HCl和HNO₃加入到Carius管內(nèi)，待各組分完全冷凍后，對(duì)Carius管進(jìn)行融封；將前述融封的Carius管進(jìn)行加熱，其中，所述稀釋劑通過(guò)轉(zhuǎn)移容器承載所述稀釋劑一同轉(zhuǎn)移至Carius管內(nèi)，所述轉(zhuǎn)移容器包括管口、管體和管底，所述轉(zhuǎn)移容器的管口為開(kāi)口結(jié)構(gòu)，所述管體為圓柱狀結(jié)構(gòu)，所述管底為封口狀結(jié)構(gòu)，且材質(zhì)為高硼硅玻璃。本發(fā)明提供的方法能夠優(yōu)化操作流程、節(jié)約成本、降低環(huán)境污染并保障Re?Os同位素分析的準(zhǔn)確度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及同位素分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于Re-Os同位素分析中樣品預(yù)處理的Carius管分解樣品的方法和Re-Os同位素分析的方法。

背景技術(shù)

Re-Os同位素分析中地質(zhì)樣品的溶解存在以下困難：地質(zhì)樣品中Re(地殼中0.2×10^-9～1×10^-9g/g，地幔橄欖巖中0～0.4×10^-9g/g)、Os(地殼中10×10^-12～100×10^-12g/g，地幔橄欖巖中1×10^-9～5×10^-9g/g)的含量低，溶樣過(guò)程須嚴(yán)格控制本底值；Os的最高氧化態(tài)OsO₄在相對(duì)低的溫度(在105Pa下沸點(diǎn)約為130℃)下易揮發(fā)，不能簡(jiǎn)單地用氧化性溶液(如HF-HNO₃-HClO₄混合液)在開(kāi)放環(huán)境中溶樣，且聚四氟乙烯(Teflon)容器對(duì)OsO₄有強(qiáng)烈的吸附效應(yīng)，不能用來(lái)在高溫下溶解樣品；Os在硫化物相中塊金效應(yīng)明顯，為保證樣品的代表性，有時(shí)需要溶解1克及以上的樣品；樣品和稀釋劑間的同位素平衡不易達(dá)到完全均一化。

為解決以上問(wèn)題采用了多種溶樣方法：堿熔法、微波消解法、硫化鎳火試金法、Carius管法。其中，Carius管法是在密閉條件下采用強(qiáng)氧化劑溶樣，使樣品和稀釋劑間達(dá)到同位素平衡；在裝樣、取樣時(shí)保持低溫，能防止Os的損失；采用的酸試劑易于純化，可較好地控制本底；且Carius管為一次性使用，避免了交叉污染，Carius管的材質(zhì)為高硼硅玻璃管，對(duì)Os無(wú)吸附作用。因此，在同位素定年分析領(lǐng)域中，Carius管法自1995年以來(lái)被廣泛用于地幔巖、硫化物、火山巖、沉積物等樣品的溶解。

Re-Os同位素定年采用的方法為同位素稀釋法，Carius管法是目前Re-Os同位素研究中的主要用于分解樣品的方法(Carius et al.,1860；Gordon et al.,1943；Shirey etal.,1995；Cohen and Waters,1996；杜安道等,2001)?？逅构?Carius Tube)是一種耐高溫高壓的厚壁高硼硅玻璃管或石英管。Shirey等(1995)用于Re-Os體系的Carius管其主體的長(zhǎng)度約為20cm，外徑約為1.9cm，內(nèi)徑約為1.6cm；頸部的長(zhǎng)度約為5cm，外徑約為0.9cm，內(nèi)徑約為0.6cm。采用王水或者逆王水作為溶劑，密封條件下，在230-240℃高溫高壓下溶解巖石或礦物樣品(例如硅酸鹽巖、硫化物和金屬礦物等)。Carius管法主要操作流程為以下幾步：

1、準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量樣品(2mg-1g，精確到0.00001g)，并將稱(chēng)取的樣品通過(guò)細(xì)長(zhǎng)頸玻璃漏斗加入到Carius管底部；

2、準(zhǔn)確稱(chēng)量Re-Os稀釋劑(精確到0.00001g)，并將量取的Re-Os稀釋劑溶液加入到特氟龍(Teflon)小瓶?jī)?nèi)；

3、緩慢加液氮到已裝有半杯乙醇的保溫杯中，邊加邊攪拌，使前述混合產(chǎn)物成粘稠狀，調(diào)節(jié)前述混合產(chǎn)物溫度在-80至-50℃得到冷劑，把裝好樣品的Carius管放到該裝有前述冷劑的保溫杯中；