[發明專利]一種苯并三氮唑合成液連續化后處理的方法和裝置

在審

• 申請號: 201910344876.0
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110041277A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 王根林;丁克鴻;徐林;王剛;許越;郭玉秀
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C07D249/18
• 分類號: C07D249/18
• 代理公司: 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014
• 代理人: 揭玉斌

本發明屬于石油化工的技術領域，涉及一種苯并三氮唑(簡稱BTA)合成液連續化后處理的方法，更具體地，涉及將BTA合成液經連續化酸化、水洗、萃取、反萃取、脫水、蒸餾等后處理步驟，合成BTA的方法。該方法利用BTA在不同pH下在水中的溶解度的差異，實現萃取分離，無需消耗大量的蒸發能耗，操作簡單、環境污染小、經濟性強、能耗低、易于實現工業化。

技術領域

本發明屬于石油化工的技術領域，涉及一種苯并三氮唑(簡稱BTA)合成液連續化后處理的方法，更具體地，涉及將BTA合成液經連續化酸化、水洗、萃取、反萃取、脫水、蒸餾等后處理步驟，合成BTA的方法。

背景技術

苯并三氮唑(CAS:95-14-7)為白色淺褐色針狀結晶，是一種重要的精細化工產品，它的用途很廣，主要用于金屬(銀、銅、鉛、鎳、鋅等)的防銹劑和緩蝕劑，也可以用作涂料添加劑、合成洗滌劑的防腐劑、抗凝劑、合成染料中間體等，下游應用廣泛。

專利(CN105237488A)報道了一種BTA的釜式間歇化合成方法，通過鄰苯二胺加壓法一步合成BTA。該方法全部采用間歇化操作，生產效率低，未提及水層中BTA的回收方法。

本發明提供了一種BTA合成液連續化后處理的方法。具體的，將BTA合成液經連續化酸化、水洗、萃取、反萃取、脫水、蒸餾等后處理步驟，合成BTA。該方法利用BTA在不同pH下在水中的溶解度的差異，實現萃取分離，無需消耗大量的蒸發能耗，具有操作簡單、環境污染小、經濟性強、能耗低、易于實現工業化的優點。

發明內容

本發明提供了一種BTA合成液連續化后處理的方法。具體的，是將BTA合成液經連續化酸化、水洗、萃取、反萃取、脫水、蒸餾等后處理步驟，合成BTA。該方法利用BTA在不同pH下在水中的溶解度的差異，實現萃取分離，無需消耗大量的蒸發能耗，操作簡單、環境污染小、經濟性強、能耗低、易于實現工業化。

一種BTA合成液連續化后處理的方法，包括下列步驟：

(1)將BTA反應液與酸化試劑連續進入酸化反應器中連續化酸化，采出酸化水層和酸化油層；

(2)將(1)中酸化油層進入水洗塔中連續化水洗，采出水洗油層和水洗水層；

(3)將(1)中酸化水層和(2)中水洗水層合并，進入萃取塔連續化萃取，采出萃取水層和萃取油層；

(4)將(3)中萃取油層進入反萃取塔中連續化反萃取，采出反萃取油層和反萃取水層，實現萃取劑和水層中BTA回用。

(5)將(2)中水洗油層經過連續化脫水、連續化蒸餾步驟，獲得BTA產品。

上述步驟(1)中，所述酸化條件為：酸化試劑為鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一種或多種，酸化溫度20～100℃，pH＝3～8，停留時間1min～300min；

上述步驟(2)中，所述水洗條件為：水洗溫度為20～100℃，水洗體積流量之比水：酸化油層＝0.1:1～20:1，停留時間1min～300min；

上述步驟(3)中，所述萃取條件為：萃取溫度為20～100℃，萃取體積流量之比萃取劑：(水洗水層+酸化水層)＝0.1:1～20:1，停留時間1min～300min；

上述步驟(3)中，所述萃取劑為氯苯、二氯苯、硝基氯苯、甲苯、二甲苯、苯、MIBK、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯中的一種或多種混合物；

上述步驟(4)中，所述反萃取條件為：反萃取溫度為20～100℃，反萃取體積流量之比反萃取劑：萃取油層＝0.1:1～20:1，停留時間1min～300min，較優條件下反萃取油層中BTA殘留量低于0.5％；

上述步驟(4)中，所述反萃取劑與步驟(1)酸化試劑相同，為鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一種或多種；