[發明專利]一種支鏈硅油低聚體的制備方法

在審

• 申請號: 201910344575.8
• 申請日: 2019-04-24
• 公開（公告）號: CN110003473A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 趙小艷;黃健龍;何清玉;趙玉貞;吳旭東;吳飛;李婷婷
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種支鏈硅油低聚體的制備方法，包括以下步驟：a)將八甲基環四硅氧烷和一苯基三氯硅烷混合后，緩慢加入乙醇，得到混合物；b)在步驟a)得到的混合物中緩慢加入水，進行反應，得到支鏈硅油低聚體；所述反應的溫度為30℃～50℃。與現有技術相比，本發明提供的制備方法采用特定工藝步驟、條件及參數，在不影響整體反應的前提下，能夠消除副反應，從而避免塊狀固體的產生，防止因塊狀固的產生導致的生產設備管線堵塞的問題以及在疏通管線過程中產生的安全隱患，提高生產效率及安全性；并且，本發明提供的制備方法還能夠提高支鏈硅油低聚體的收率。實驗結果表明，本發明提供的制備方法得到的支鏈硅油低聚體無塊狀固體，收率在79％以上。

技術領域

本發明涉及潤滑油技術領域，更具體地說，是涉及一種支鏈硅油低聚體的制備方法。

背景技術

支鏈硅油是在線性硅油分子鏈中引入官能鏈節作支化點形成的一類液體狀聚有機硅氧烷。支鏈硅油除具有一般硅油都具有的優異性能，如：優異的粘溫性能、優異的高溫性能、優異的剪切安定性等等，還具有比普通硅油更加優異的低溫性能，凝點可低至-80℃以下。近年來，支鏈硅油以其獨特的性能在化妝品、防粘隔離劑、液力傳動油、消泡劑、建筑密封劑、潤滑劑等廣泛應用。

支鏈硅油低聚體是制備支鏈硅油的重要原料之一，支鏈硅油低聚體質量和收率直接影響著支鏈硅油的質量和收率。但是，在支鏈硅油低聚體的制備工藝中，水解過程常會因副反應產生塊狀固體，這些固體極易堵塞設備管線，致使后續生產過程費時費力，需要操作人員手工疏通放料管線；而且在疏通管線過程中，極易出現反應生成物之一——鹽酸燒傷操作人員皮膚的安全隱患。更重要的是，該副反應的存在還會影響支鏈硅油低聚體的收率。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種支鏈硅油低聚體的制備方法，本發明提供的制備方法能夠避免塊狀固體的產生，提高生產效率及安全性，且支鏈硅油低聚體的收率高。

本發明提供了一種支鏈硅油低聚體的制備方法，包括以下步驟：

a)將八甲基環四硅氧烷和一苯基三氯硅烷混合后，緩慢加入乙醇，得到混合物；

b)在步驟a)得到的混合物中緩慢加入水，進行反應，得到支鏈硅油低聚體；

所述反應的溫度為30℃～50℃。

優選的，步驟a)中所述八甲基環四硅氧烷和一苯基三氯硅烷的質量比為(75～85)：(6～10)。

優選的，步驟a)中所述乙醇與一苯基三氯硅烷的質量比為(1.1～1.5)：1。

優選的，步驟a)中所述加入乙醇的速率為80L/h～100L/h。

優選的，步驟b)中所述水的加入質量為混合物質量的40％～60％。

優選的，步驟b)中所述加入水的速率為100L/h～120L/h。

優選的，步驟b)中所述反應的時間為2h～4h。

本發明提供了一種支鏈硅油低聚體的制備方法，包括以下步驟：a)將八甲基環四硅氧烷和一苯基三氯硅烷混合后，緩慢加入乙醇，得到混合物；b)在步驟a)得到的混合物中緩慢加入水，進行反應，得到支鏈硅油低聚體；所述反應的溫度為30℃～50℃。與現有技術相比，本發明提供的制備方法采用特定工藝步驟、條件及參數，在不影響整體反應的前提下，能夠消除副反應，從而避免塊狀固體的產生，進一步防止因塊狀固的產生導致的生產設備管線堵塞的問題以及在疏通管線過程中產生的安全隱患，提高生產效率及安全性；并且，本發明提供的制備方法還能夠提高支鏈硅油低聚體的收率。實驗結果表明，本發明提供的制備方法得到的支鏈硅油低聚體無塊狀固體，收率在79％以上。

另外，該制備方法工藝簡單、條件溫和、易于控制，適用于支鏈硅油低聚體工業生產；隨著高精尖領域對支鏈硅油的大量應用，本發明具有良好的工業應用前景。