[發明專利]一種從濃縮釜殘料中提取分離4,4′-二氨基二苯醚的方法

有效

• 申請號: 201910344258.6
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110028414B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 張鑫;張旭;徐安陵;張紀永;張全國
• 申請（專利權）人: 山東歐亞化工有限公司
• 主分類號: C07C213/10
• 分類號: C07C213/10;C07C217/90
• 代理公司: 成都佳劃信知識產權代理有限公司 51266
• 代理人: 史姣姣

本發明涉及精細化工有機材料的快速提取分離技術領域，具體為一種從濃縮釜殘料中提取分離4,4'?二氨基二苯醚的方法，包括以下步驟：(1)將濃縮釜殘料投入到反應釜內，加入水、30％的鹽酸、活性炭和亞硫酸氫鈉；(2)向反應釜夾套通蒸汽；(3)通過板框過濾器濾入到中和釜；(4)加入亞硫酸氫鈉和檸檬酸；(5)加入氨水；(6)測得pH值為7.0?7.5時，停止加入氨水；(7)離心處理；(8)閃蒸干燥處理；(9)升華釜進行升華提純。本發明可對濃縮釜殘料中的4,4'?二氨基二苯醚進行有效回收，回收率高達99.54％，回收得到的4,4'?二氨基二苯醚純度高達99.78％，節約了資源，實現資源回收再利用。

技術領域

本發明屬于精細化工有機材料的快速提取分離技術領域，具體涉及一種從濃縮釜殘料中提取分離4,4′-二氨基二苯醚的方法。

背景技術

4,4′-二氨基二苯醚(俗稱二胺)是一種高附加值的精細化工產品，主要用于制備耐熱性塑料如聚酰亞胺樹脂、聚馬來酰亞胺樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂、聚酯酰亞胺樹脂、環氧樹脂、聚氨酯等，也用作交聯劑。

但是4,4′-二氨基二苯醚在生產時，會產生副產物的殘料，即經過濃縮釜蒸餾出水和二甲基乙酰胺溶液，離心得到含有4,4′-二氨基二苯醚及其他副產物的殘料，但是由于殘料成分中含有25％左右的副產物，分離難度大，并且其中的4,4′-二氨基二苯醚熔點僅為181-186℃，處理時造成資源浪費，每年由此產生的經濟損失巨大。

鑒于此，有必要提供一種從濃縮釜殘料中提取分離4,4′-二氨基二苯醚的方法，以解決現有技術中存在的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種4,4′-二氨基二苯醚濃縮釜殘料的提取分離方法，將原本濃縮釜殘料中的4,4′-二氨基二苯醚再次提取利用，回收率高達99.5％，回收得到的4,4′-二氨基二苯醚純度高達99.78％，節約了資源，實現資源回收再利用。

為了達到上述目的，本發明通過以下技術方案來實現的：

一種從濃縮釜殘料中提取分離4,4′-二氨基二苯醚的方法，包括以下步驟：

(1)將濃縮釜殘料投入到反應釜內，然后向反應釜加入水和30％的鹽酸，攪拌，再向反應釜內加入活性炭和亞硫酸氫鈉；

(2)打開反應釜蒸汽閥門，向反應釜夾套通蒸汽，使反應釜溫度升至78-84℃，并在該溫度下保持28-33min；

(3)保溫結束后，將反應釜內物料通過板框過濾器濾入到中和釜內；

(4)向中和釜內加入亞硫酸氫鈉和檸檬酸，并對中和釜內的物料進行降溫；

(5)當中和釜內物料降至25-30℃時，向中和釜內加入氨水，并對中和釜內的pH值進行檢測；

(6)當測得pH值為7.0-7.5時，停止加入氨水；

(7)繼續降溫處理，放入離心機內進行離心處理，得到粗4,4′-二氨基二苯醚；

(8)將粗4,4′-二氨基二苯醚進行閃蒸干燥處理，去除粗4,4′-二氨基二苯醚中的水分；

(9)將干燥好的粗4,4′-二氨基二苯醚投入升華釜中，在升華釜中提純，升華釜溫度控制在205-215℃，真空度控制在≤-0.09Mpa，升華4-6h，即得回收后的4,4’-二氨基二苯醚；

所述鹽酸與水的體積比為1：5.8-6.2；

所述濃縮釜殘料與鹽酸的重量體積比為1kg：1.3-1.5L。

所述步驟(1)中的濃縮釜殘料、活性炭和亞硫酸氫鈉的重量比為1：0.06-0.08：0.013-0.015；