[發明專利]表面活性劑輔助微乳液-凝膠水解制備納米永磁體的方法

在審

• 申請號: 201910344085.8
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110182850A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 劉俊亮;于萍;楊敏;江輝;史斌
• 申請（專利權）人: 南京睿磐內爾環保復合新材料有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y40/00
• 代理公司: 南京瑞華騰知識產權代理事務所(普通合伙) 32368
• 代理人: 陳燁

本發明涉及納米永磁材料技術領域，尤其是一種表面活性劑輔助微乳液?凝膠水解制備納米永磁體的方法，配制鐵離子?鉛離子的金屬混合溶液，然后添加水溶性表面活性劑得到混合金屬溶液中，配制混合堿溶液；配制微乳液體系I和微乳液體系II，將微乳液體系I和微乳液體系II攪拌混合反應后，滴加正硅酸四乙酯，繼續反應，得到的產物離心分離后干燥得到前驅體粉體；對前驅體粉末進行熱處理，得到ε?Fe₂O₃納米永磁體粉體；本發明中通過提高反相微乳體系“微反應器”中鐵離子的濃度，從而提高亞穩相ε?Fe₂O₃的產率，通過添加水溶性表面活性劑，在沉淀過程中有效地分割前驅體顆粒，防止熱處理過程中生成雜相；提高鐵離子濃度，提升亞穩相ε?Fe₂O₃納米永磁體的單次合成量。

技術領域

本發明涉及納米永磁材料技術領域，尤其是一種表面活性劑輔助微乳液-凝膠水解制備納米永磁體的方法，更具體的是一種高產率合成亞穩相ε-Fe₂O₃納米棒的方法。

背景技術

ε-Fe₂O₃由于具有高磁晶各向異性場、室溫下巨矯頑場以及良好的磁電耦合性質，使之成為一種優異的永磁納米磁體，在高頻毫米波器件抗電磁干擾、新型磁磁介電敏感器件與海量存儲器等器件設計中有很好的應用前景。然而，作為一種亞穩相氧化鐵，其物相形成對于溫度和顆粒尺寸非常敏感，一般僅存在于數十納米范圍內(20～50nm)，超過這個尺度范圍即轉變為穩態相α-Fe₂O₃，這使得批量化、穩定合成亞穩相ε-Fe₂O₃具有很大難度。合成亞穩相ε-Fe₂O₃的方法主要有溶膠-凝膠法、反相微乳液-凝膠法、介孔二氧化硅模板浸滯法、脈沖激光沉積法、鐵氧化合物晶型之間的轉變等，其中反相微乳液-凝膠法工藝最為穩定，但合成效率很低，通常以毫克級合成為主，這便限制了亞穩相ε-Fe₂O₃器件的開發應用。為了滿足ε-Fe₂O₃的應用需求，探索建立穩定、大量合成ε-Fe₂O₃的方法，成為該技術領域中一個亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是：提供一種合成產率高的表面活性劑輔助微乳液-凝膠水解制備納米永磁體的方法，該方法是通過提高反相微乳體系“微反應器”中鐵離子的濃度，從而實現亞穩相ε-Fe₂O₃高產率合成，具體是：設計采用水溶性表面活性劑參與“微反應器”中的沉淀反應，利用親水性表面活性劑的空間位阻效應阻礙顆粒的團聚，有效分割前驅體顆粒，避免熱處理過程由于顆粒過大，導致雜相的生成，從而有效提高納米永磁體的產率。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種表面活性劑輔助微乳液-凝膠水解制備納米永磁體的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)配制鐵離子-鉛離子的金屬混合溶液，然后添加水溶性表面活性劑得到混合金屬溶液中，在堿水中添加水溶性表面活性劑配制表面活性劑和堿水的混合堿溶液；

(2)以步驟(1)中的混合金屬溶液和混合堿溶液為水相I和水相II，以正辛烷為油相，分別添加表面活性劑得到微乳液體系I和微乳液體系II；將微乳液體系I和微乳液體系II攪拌混合反應一段時間后，滴加正硅酸四乙酯，繼續反應一段時間，得到的產物經離心分離，水洗三次后，干燥得到前驅體粉體；

(3)對步驟(2)中得到的前驅體粉末進行熱處理，得到ε-Fe₂O₃納米永磁體粉體。