[發明專利]一種快速制備碳化硼枝狀納米纖維的方法

有效

• 申請號: 201910344047.2
• 申請日: 2019-04-23
• 公開（公告）號: CN109970066B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 吉鈺純;栗少飛;王吉林;馬飛文;鄭國源;陳明光;龍飛;吳一;鄒正光
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01B32/991
• 分類號: C01B32/991;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種快速制備碳化硼枝狀納米纖維的方法，是以Mg、B₂O₃、KBH₄和C₆H₈O₇為原料，將原料進行混合后球磨，球/料比例為30?40:1，自轉速度200?500轉/分，球磨6?24h后取出，然后將球磨粉料置于不銹鋼反應罐中振實。將反應罐放入600?900℃的自蔓延反應爐中保溫6?15min，取出粗產物于80℃的鹽酸和硝酸混合物中熱攪拌12h，抽濾后用蒸餾水及乙醇多次洗滌干燥，在80℃真空干燥箱中干燥24h，即可得B₄C粉體。本發明以簡單易得、無毒性的檸檬酸作為碳源，不需要有機試劑作為反應溶劑，工藝簡單有效，能耗低，制備得到碳化硼枝狀納米纖維在先進功能材料方面具有應用前景。

技術領域

本發明涉及無機功能材料制備領域，是一種快速制備碳化硼枝狀納米纖維的方法，在先進功能材料方面具有重要的應用前景。

背景技術

人們很早就開始了對B、C材料的研究工作，到1934年碳化硼化學計量分子式B₄C才被認知，其存在多種同分異構體，最穩定的碳化硼結構是具有斜方六面體結構的相，碳含量從8.8％-20％間變化，相應的分子式在B_10.5C到B₄C之間變化。B₄C中硼和碳共價鍵結合率超過90％的特殊結合方式使其化學惰性極強，具有高硬度、高熔點、低密度、耐磨損等穩定的化學性質以及良好的中子吸收能力。

目前國內外制備碳化硼的方法主要有電弧爐碳熱還原法熱法、自蔓延高溫合成法、激光誘導CVD法等。李洋用碳熱還原法，在不同氣流氛圍中獲得裂解產物為原料可以生成、多角菱形、粒狀、片狀及棒狀還有六角菱形的顆粒B₄C粉體；N.Frage等將碳化硼粉末在真空中加熱到2000℃,然后再在Ar氣氛中加熱到2190℃,所制得的碳化硼制品相對密度在95％以上；Pender等以十硼烷和己二烯為原料、Cp₂Ti(CO)₂為催化劑制備出6-己烯基十硼烷的單體，然后在Cp₂ZrMe₂/B(C₆F₅)₃的催化體系中制備出單體的聚合物，再高溫進行熱解制備出純度較高的B₄C，通過控制反應物中的B/C比可以控制產物的B/C比，以獲得化學計量的B₄C；還有用糖-硼酸先制得前驅體后在1500-1600℃下制得碳化硼；使用硼酸-檸檬酸凝膠先驅體碳熱還原法是將硼酸-檸檬酸在100℃下制得硼酸-檸檬酸凝膠，然后將硼酸-檸檬酸凝膠在1000-1800℃下制得碳化硼粉末；張來平等通過將有機碳源、硼酐和鎂粉混合后，壓塊自蔓延或加熱燃燒的方法，獲得了亞微米級別的B4C粉體。韋進全等人以碳納米管為模板，通過加熱碳納米管與硼粉的混合物，獲得了硼碳納米線。這些報道與本發明涉及的工藝路線和產品性質不同。

本發明所要解決的問題是針對現有技術不足而提供一種快速制備碳化硼枝狀納米纖維的方法，其制備工藝簡單、成本低，所得產物純度高、纖維粗細均勻。

發明內容

本發明所要解決的問題是針對上述現有技術中的不足所提供的一種快速制備碳化硼枝狀納米纖維的方法，使用檸檬酸作為碳源，氧化硼為硼源，采用自蔓延法即可在較低的溫度下制備得到碳化硼枝狀納米纖維。

本發明為解決上述提出的問題所采用的技術方案為：