[發明專利]一種膠封Ag納米顆粒成球型高效均勻SERS基底制備方法

有效

• 申請號: 201910343857.6
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110108693B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 唐建設;唐曦璞;項麗;吳煥樂;崔兆行;嚴政;王一
• 申請（專利權）人: 安徽建筑大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥中谷知識產權代理事務所(普通合伙) 34146
• 代理人: 洪玲

本發明公開了一種膠封Ag納米顆粒快速固化球形SERS基底的制備方法，步驟包括：先制備Ag納米顆粒，再在Ag納米顆粒中加入去離子水，超聲使其分散均勻，加入環氧樹脂AB膠并攪拌，用移液槍吸取0.4?0.6mL的混合物，緩慢擠壓，使混合物在槍頭下懸掛成球，銀納米顆粒在重力作用下富集到球形最下位置，持續保持3?5min固化，剪下槍頭前端，得到快速固化球形SERS基底。本發明的優點在于：快速固化球形SERS基底，固化速度快；球形的SERS基底具有最高點，可達到定點檢測的效果；球體SERS基片可實現固相萃取功能；在懸掛成球形過程中，銀納米顆粒在重力作用下可富集在球體頂端，為SERS檢測提供更好的增強效果；SERS基片信號增強均勻穩定；以及制備方法簡便等優點。

技術領域

本發明涉及一種膠封Ag納米顆粒球形高效均勻SERS基底制備方法，可實現局部聚集銀納米顆粒快速固化球體材料的制備，屬于拉曼分析技術領域。

背景技術

表面增強拉曼散射(surface enhancement of Raman scattering，SERS)正在成為生物和醫學研究功能強大的分析工具。表面增強拉曼光譜的主要優勢在于巨大的增強拉曼信號，從分析物的特征指紋光譜，可以從復雜樣品基質中排除非特異性分子干擾。

然而，目前SERS增強的基片主要有貴金屬納米顆粒溶液、貴金屬顆粒均勻排布平面材料等。然而基于貴金屬納米顆粒溶液的SERS檢測存在不穩定、增強效果差以及測試不均勻等問題，平面固體SERS基片雖然具有均勻性好，增強效果強等優點，但是不具備固相萃取和定點測定的功能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種膠封Ag納米顆粒成球型高效均勻SERS基底的制備方法，已解決上述缺陷。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種膠封Ag納米顆粒快速固化球形SERS基底的制備方法，步驟包括

(1)制備Ag納米顆粒：在80-120mL去離子水煮沸的條件下，加入1-3mL配制好的50-70mM硝酸銀溶液，和2-4mL濃度為0.04-0.06g/mL的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液或檸檬酸三鈉溶液，保持550-650rpm恒定轉速攪拌，隨后滴加1-3mL 80-120mM硼氫化鈉溶液，得到淡灰色的渾濁液，持續沸騰攪拌10-20min，即得Ag納米顆粒；

(2)制備球形SERS基底：在Ag納米顆粒中加入去離子水，超聲使其分散均勻，接著加入成膠劑并攪拌成均勻的混合物，用移液槍吸取0.4-0.6mL的混合物，然后緩慢擠壓移液槍，使混合物在槍頭下懸掛成球，此時Ag納米顆粒在重力作用下富集到球形最下位置，保持球體懸掛3-5min固化，隨后剪下槍頭前端，倒立放置，即得快速固化球形SERS基底。

上述方法采用自然固化膠水封閉Ag納米顆粒，物理擠壓成球，并通過重力沉降實現Ag納米顆粒自然堆積，實現高效SERS信號增強，球體頂端定位拉曼檢測可實現固相萃取與SERS檢測一體化。

進一步改進在于，步驟(2)中，所述Ag納米顆粒的濃度在0.02-0.05g/mL。

進一步改進在于，步驟(2)中，所述成膠劑為環氧樹脂AB膠、丙烯酸型膠、紫外線型膠或模具硅橡膠中的一種。

進一步改進在于，步驟(2)中，所述Ag納米顆粒與成膠劑的質量比值為1:20至1:100。

進一步改進在于，步驟(2)中，所述Ag納米顆粒與成膠劑混合方法為機械攪拌與超聲振蕩相結合的方法，且混合時間10-30s。

進一步改進在于，步驟(1)中，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液先在室溫下放置2h后再使用。