[發明專利]一種氮化鉻陶瓷膜的制備方法

有效

• 申請號: 201910343719.8
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110128148B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 孫金全;閆琦;謝鯤;赫慶坤;魏娜;崔洪芝
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B38/00;B01D67/00;B01D71/02
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 高福勇

本發明提供了一種氮化鉻陶瓷膜的制備方法，包括如下步驟：一、將納米氫氧化鉻放入馬弗爐中升溫至500?600℃，保溫2?5h，制得納米氧化鉻粉末；二、將制得的納米氧化鉻粉末置于保溫箱中干燥；三、將納米二氧化鈦與納米氧化鉻粉進行研磨混合，將混合料進行成型處理；四、將成型品置于管式爐中，控制氨氣流量為5～8mL/min，在800℃下氮化3?10h，氮化過程中控制氨氣的分解率為35?60％，最后獲得氮化鉻陶瓷膜。本發明通過納米材料的原位反應燒結，引入反應催化劑，減少了工藝步驟，降低了燒結溫度，縮短了燒結時間，進而提高了效率，有效降低了成本，在凈水、海水淡化、藥物合成與污水處理領域具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及陶瓷膜技術領域，特別是一種氮化鉻陶瓷膜的制備方法。

背景技術

陶瓷膜的研究始于20世紀40年代，最初用于鈾的同位素分離的核工業時期，以無機微濾膜和超濾膜為主的液體分離時期，以及以膜催化反應為核心的全面發展的時期。21世紀膜技術以及膜技術與其他技術的集成技術將在很大程度上取代傳統分離技術，達到節能降耗、提高產品質量的目的，極大地推動人類科學技術的進步，促進社會可持續發展。

在膜制備、膜分離新技術工藝的研發方面，研究發現均質和非均質陶瓷膜均具有耐氧化，耐腐蝕和耐高溫的性能特點，廣泛應用于工業分離提純、污水處理、海水淡化等情景。其中最常見的就是氧化鋁基、氧化鋯基和氧化硅基陶瓷微濾膜、超濾膜。其他材料所制成的陶瓷納濾膜報道及工業應用較少。

納濾膜是80年代末期開發的一種新型分離膜，其截留分子量介于反滲透膜和超濾膜之間，約為200-2000，微孔結構在lnm左右的，故稱之為“納濾”。納濾膜大多是復合膜，其表而分離層由聚電解質構成，因而對無機鹽具有一定的截留率。國外已經商品化的納濾膜大多是通過界面縮聚及縮合法在微孔基膜上復合一層具有納米級孔徑的超薄分離層，從而使產品具有納濾效果；市場上現有納濾膜大多是使用有機材料合成的有機納濾膜。有機膜對于環境較為敏感，熱穩定性差，使用時容易被酸、堿腐蝕或因老化而失效，還存在如清洗困難、力學性能差等問題。同有機膜相比，無機濾膜具有耐高溫、耐腐蝕、機械強度高、抗微生物能力強、水通量大、可清洗性強、孔徑分布均勻、分離性能好和使用壽命長等特點，在飲用水凈化、廢水處理、食品工業、生物化工、氣體分離、膜催化反應等方面均有廣泛應用。

然而，目前無機陶瓷膜燒結溫度高，膜孔徑的均勻性和可控性較差。另外，陶瓷膜的制備成本高也是制約無機納濾膜廣泛應用的因素之一。現陶瓷膜價格居高不下，原因為生產過程中工藝復雜，燒結溫度高，燒結時間長，使生產能耗過高，成本高。因此，一方面必須研究開發低價高性能的膜材料，另一方面研發無機陶瓷膜制備新技術。如何實現陶瓷膜的低成本化生產，降低生產過程中能源損耗及污染物含量，提高膜材料工作性能的穩定性，研制耐高溫、強酸堿、高腐蝕性等苛刻條件的膜材料是陶瓷膜研發關鍵技術問題。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種氮化鉻陶瓷膜的制備方法，其利用納米材料高的燒結活性和反應活性，在較低溫度下通過納米氧化鉻前驅體原位反應燒結制備氮化鉻陶瓷膜，即通過納米材料的原位反應燒結，引入反應催化劑，減少了工藝步驟，降低了燒結溫度，縮短了燒結時間，進而提高了效率，有效降低了成本。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種氮化鉻陶瓷膜的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、將納米氫氧化鉻放入馬弗爐中升溫至500-600℃，保溫2-5h，然后自然冷卻至室溫，制得納米氧化鉻粉末；

步驟二、將制得的納米氧化鉻粉末置于保溫箱中，并在60～130℃下干燥4～6小時；

步驟三、采用濕磨法將一定量的納米二氧化鈦與干燥后的納米氧化鉻粉進行研磨混合，混合均勻后將混合料進行成型處理；