[發明專利]負載鉑的C形氧化鈰納米纖維及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910342645.6
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110075834A
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 代云茜;田計蘭;符婉琳;劉墾;武亞南;孟祥鈺;朱明蕓;孫岳明
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: B01J23/63
• 分類號: B01J23/63;B01J35/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

負載鉑的C形氧化鈰納米纖維及其制備方法和應用，利用靜電紡絲技術得到Ce(acac)₃/PVP復合納米纖維，將其置于400~600℃的空氣氛圍中煅燒，獲得C形氧化鈰納米纖維，將多元醇還原法制備的Pt納米顆粒用浸漬法負載在C形氧化鈰納米纖維表面，制得負載Pt納米晶的C形氧化鈰納米纖維。本發明具有制備方法簡單，使用原材料廉價，使用范圍廣等優點，同時，此類催化劑體系直接在空氣中于600℃煅燒后，催化劑Pt顆粒大小仍能保持為3~4 nm；因由簡單的單針頭制備而成的C形納米纖維，相較于圓柱形纖維，顯著增大了纖維的表面能，所以負載Pt納米顆粒的C形氧化鈰納米纖維新型催化劑體系有著較高的活性。

技術領域

本發明屬于納米催化劑技術領域，尤其涉及一種負載鉑的C形氧化鈰納米纖維及其制備方法和應用。

背景技術

納米纖維的應用十分廣泛，如將納米纖維植入織物表面，可形成一層穩定的氣體薄膜，制成雙疏性界面織物，既可防水，又可防油、防污；用納米纖維制成的高級防護服，其織物多孔且有膜，不僅能使空氣透過，具可呼吸性，還能擋風和過濾微細粒子，對氣溶膠有阻擋性，可防生化武器及有毒物質。此外，納米纖維還可用于化工、醫藥等產品的提純、過濾等。

氧化鈰納米纖維是一種重要的納米稀土材料，它可廣泛運用于熒光劑、玻璃、催化劑、電子陶瓷等各個領域。氧化鈰納米纖維因表面的活性位多和表面積大的優點，故它對催化體系的催化活性有著重要的影響。在大多數高溫條件下的催化反應，小顆粒的Pt納米晶極易團聚而失去失活，這使得鉑納米顆粒的應用受到了極大地限制。調控化鈰納米纖維的形貌來抑制Pt納米顆粒的團聚成為了一大研究熱點。

發明內容

解決的技術問題：本發明提供一種負載鉑的C形氧化鈰納米纖維及其制備方法和應用，通過簡單的單針頭的方法制備出C形的氧化鈰納米纖維，并使催化劑具有更好的抗燒結性能。

技術方案：一種負載鉑的C形氧化鈰納米纖維的制備方法，包括如下步驟: 利用靜電紡絲技術得到Ce(acac)₃/PVP復合納米纖維，將其置于400~600 ℃的空氣氛圍中煅燒，獲得C形氧化鈰納米纖維，將多元醇還原法制備的Pt納米顆粒用浸漬法負載在C形氧化鈰納米纖維表面，制得負載Pt納米晶的C形氧化鈰納米纖維。

上述用靜電紡絲技術得到Ce(acac)₃/PVP復合納米纖維的具體工藝為：按比例，稱取0.2~1.2 g分子量為1300000的PVP溶于1.5~9.0 mL 無水乙醇中，室溫攪拌，得到均勻透明的溶液；將1.5~9.0 mL丙酮，0.2~0.9 g Ce(acac)₃依次加入上述溶液中，室溫攪拌使其完全溶解，得到黃褐色的前驅體均勻溶液，將紡絲前驅溶液轉移至注射器中，打開靜電紡絲機，調節流速為0.30~0.80 mL/h，直流電壓為13.0~20.0 kV，針頭與接收器的距離11.0~15.0 cm，控制靜電紡絲機內部濕度低于32 wt.%，即可獲得Ce(acac)₃/PVP復合納米纖維。

優選的，上述煅燒的溫度為500 ℃。

上述多元醇還原法制備Pt納米顆粒的具體工藝步驟為：按比例，首先將4 mL乙二醇在110 ℃預加熱30 min，將22.5 mg分子量為55,000的PVP和16.5 mg 氯鉑酸分別在室溫下溶解到2 mL乙二醇中，然后將上述兩種溶液各0.5 mL同時注射進入乙二醇中，注射速度為0.67 mL/min，反應在110 ℃下持續進行1.5 h，直至反應液變色，自然冷卻至室溫，得Pt納米顆粒懸液。

優選的，上述Pt納米顆粒的尺寸為3~4 nm。

優選的，上述C形氧化鈰納米纖維的直徑在150~225 nm。

上述制備方法制得的負載Pt納米晶的C形氧化鈰納米纖維。