[發明專利]通過強化洗滌從鋰云母浸出液制備電池級碳酸鋰的方法

有效

• 申請號: 201910342015.9
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN109987619B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 李大炳;楊志平;康紹輝;樊興;宋艷
• 申請（專利權）人: 核工業北京化工冶金研究院
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 呂巖甲

本發明屬于化工冶金鋰資源開發技術領域，具體涉及一種通過強化洗滌從鋰云母浸出液制備電池級碳酸鋰的方法。步驟如下：碳酸鋰產品準備；碳酸鈉溶液制漿洗滌；碳酸鋰飽和溶液制漿洗滌。所述的碳酸鋰產品為鋰云母浸出液經除雜、碳酸鈉沉淀所得碳酸鋰產品。所述的碳酸鋰產品中SO₄^2?質量百分比為0.10％～0.80％、K⁺質量百分比為0.010％～0.080％、Na⁺質量百分比為0.03％～0.20％，其余雜質含量均滿足電池級碳酸鋰產品要求。該發明工藝過程簡單，有效避免了常規氫化法制備電池級碳酸鋰能耗高、液體循環量大、效率低等難題，具有較好的工業應用價值。

技術領域

本發明屬于化工冶金鋰資源開發技術領域，具體涉及一種通過強化洗滌從鋰云母浸出液制備電池級碳酸鋰的方法。

背景技術

鋰電池普遍用于手機、筆記本、相機、電動工具、電動自行車、電動汽車等。近年來隨著全球電動汽車尤其是我國電動汽車產銷量的快速增長，對碳酸鋰的需求逐年增長。鋰云母是我國特有的一種鋰礦資源，儲量巨大，對鋰云母進行經濟高效開發可有效緩解我國對碳酸鋰產品的強勁需求。目前，從鋰云母提鋰一般是先通過酸浸、堿煮或加鹽焙燒等工藝制得鋰云母浸出液，然后經除雜、沉淀得碳酸鋰粗產品，最后經進一步精制得電池級或高純級碳酸鋰產品。由于電池級碳酸鋰對純度要求較高，尤其對鋰云母提鋰工藝中存在的SO₄^2-、K、Na等離子含量要求極低，因此電池級碳酸鋰的制備是鋰云母資源得到經濟高效開發的關鍵技術。

目前，無論哪種方法得到的鋰云母浸出液，一般先通過除雜可去除Fe、Al、Mn等大部分雜質陽離子，得到的硫酸鋰溶液經碳酸鈉沉淀可制得工業級碳酸鋰產品。實踐中發現，通過控制除雜及沉淀條件，可去除Fe、Al、Mn、Ca、Mg等絕大部分雜質，但由于沉淀過程所得母液中含較高濃度的SO₄^2-、Na、K離子，加之碳酸鋰沉淀對SO₄^2-等的吸附作用，所得碳酸鋰產品經常規水洗過程可去除部分SO₄^2-、K、Na，但電池級碳酸鋰產品對雜質含量要求極低，產品中SO₄^2-、K、Na含量很難滿足要求。為制得電池級碳酸鋰產品，一般需將制得的工業級碳酸鋰經氫化溶解重結晶提純，該法雖然能制得電池級碳酸鋰產品，但由于碳酸氫鋰溶解度不大，且不穩定，加之碳酸鋰也有一定溶解度，造成該工藝設備龐大，工藝水循環量大，能耗高，效率較低。因此，采用更加經濟有效的方法從鋰云母浸出液中制備電池級碳酸鋰產品，降低能耗，提高經濟效益，是本發明需要解決的技術問題。

發明內容

本發明的目的是針對鋰云母浸出液制得碳酸鋰產品中SO₄^2-、K、Na離子含量高，難以滿足電池級碳酸鋰的要求，進一步去除難度大、成本高的問題，采用分步強化洗滌的方法，通過對沉鋰產品洗滌技術的研究，開發出一種經濟有效，操作簡單的強化洗滌去除雜質離子，制備電池級碳酸鋰產品的工藝，降低電池級碳酸鋰制備成本，提高經濟效益，實現鋰云母資源經濟回收。

為達到上述目的，本發明所采取的技術方案為：

一種通過強化洗滌從鋰云母浸出液制備電池級碳酸鋰的方法，步驟如下：

1)碳酸鋰產品準備；

2)碳酸鈉溶液制漿洗滌；

3)碳酸鋰飽和溶液制漿洗滌。

所述的碳酸鋰產品為鋰云母浸出液經除雜、碳酸鈉沉淀所得碳酸鋰產品。

所述的碳酸鋰產品中SO₄^2-質量百分比為0.10％～0.80％、K⁺質量百分比為0.010％～0.080％、Na⁺質量百分比為0.03％～0.20％，其余雜質含量均滿足電池級碳酸鋰產品要求。