[發明專利]一種納米二硫化鉬的制備方法

在審

• 申請號: 201910341824.8
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN109867305A
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 成蘭興;趙增兵;謝存明;趙怡麗;孟新志;楊國松;張圓春;陳波;楊舒程;黃文蕊;成馨荷;周濤;王倩倩;陳天天;郭歌;李雅楠;丁為公;張碧波
• 申請（專利權）人: 河南省化工研究所有限責任公司
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 郭中民

一種納米二硫化鉬的制備方法，所述方法步驟如下：a、配置插層劑溶液，插層劑與無離子水的質量比為1：0.8?10；b、將二硫化鉬裝入三口密閉容器中，將容器抽真空，真空度控制在1.3?60Kpa；將配制的插層劑溶液通過密閉容器的一個口吸入容器內，吸入量以插層劑溶液全部淹沒二硫化鉬固體為宜，打開密閉容器放空口將真空解除，恢復常壓，控制溫度20?80℃浸泡10?24小時；c、浸泡漿液過濾，然后將過濾后所得固體二硫化鉬采用無離子水進行水洗，之后在干燥溫度40?60℃的條件下進行真空干燥，干燥時間2?12小時；d、將干燥好的含有插層劑的二硫化鉬放入微波爐中，調節功率100?180KW，維持時間5?60分鐘，之后采用濕法分級技術即可得到納米二硫化鉬粉體。

技術領域

本發明涉及一種二硫化鉬制備技術領域，特別是涉及一種納米二硫化鉬的制備方法。

背景技術

二硫化鉬是重要的固體潤滑劑，特別適用于高溫、高壓、低溫、高真空的環境下。它還具有抗磁性，可用作線性光電導體和顯示P型或N型導電性能的半導體，具有整流和換能的作用。二硫化鉬還可用作復雜烴類脫氫的催化劑。

二硫化鉬被譽為“高級固體潤滑油王”，二硫化鉬是由天然鉬精礦粉經化學提純后制成的固體粉劑；本品色黑稍帶銀灰色，有金屬光澤，觸之有滑膩感，不溶于水。產品具有分散性好，不粘結的優點，可添加在各種油脂里，形成絕不粘結的膠體狀態，能增加油脂的潤滑性和極壓性；也適用于高溫、高壓、高轉速高負荷的機械工作狀態，延長設備壽命。

現有制備納米MoS₂材料的方法，主要可以分為兩大類：物理方法和化學方法。物理法主要包括有：普通二硫化鉬機械粉碎分級法，物理氣相沉積法(PVD)、微機械力剝離法和液相剝離法等?；瘜W方法主要為：水熱法、化學氣相沉積法(CVD)、硫化法、電化學沉積法等。但這些方法存在以下不足：制備過程能耗高、產率低、成本高、不環保，嚴重阻礙了MoS₂材料的大規模、大批量生產，從而導致其應用范圍受限。

中國專利申請CN108640154A公開了一種二硫化鉬納米材料及其制備方法，該專利申請采用離子液體為電解液，采用二硫化鉬棒電解法制備納米二硫化鉬，但離子液體價格高，電解條件苛刻，后處理過程繁瑣，不利于規模化生產。中國專利申請CN108862387A公開了一種異性納米二硫化鉬的制備方法，該方法先使用多種氧化物納米顆粒為載體，以鉬酸銨為鉬前驅物種浸漬氧化物載體，烘干、焙燒后于特定硫化條件下制得負載型二硫化鉬材料，最后以氫氟酸化學刻蝕去除氧化物載體，可得到幾納米至幾十納米范圍的異形納米級二硫化鉬材料，成本高，使用的氫氟酸腐蝕嚴重，對人體危害大。

發明內容

本發明的目的正是針對上述現有技術中所存在的不足之處而提供一種低成本、大規模制備納米二硫化鉬的制備方法。本發明的方法利用插層-微爆轟技術，將插層劑插入二硫化鉬的層間，再通過微波引爆，使微量的插層劑在二硫化鉬層間快速分解為氣體而將二硫化鉬顆粒定向炸碎，達到二硫化鉬粉碎的目的。

本發明的目的可通過下述技術措施來實現：

本發明的納米二硫化鉬的制備方法的步驟如下：

a、配置插層劑溶液：稱取插層劑加入無離子水，按質量比為1：0.8-10進行配置；

b、將二硫化鉬裝入三口密閉容器中（所述三口密閉容器一個口為放空口、一個口為插層劑溶液吸入口、一個口為抽真空口），通過三口密閉容器中的一個口將容器抽真空，真空度控制在1.3-60Kpa范圍內；將步驟a配制的插層劑溶液通過密閉容器的另一個口吸入容器內，吸入量以插層劑溶液全部淹沒二硫化鉬固體為宜，打開密閉容器放空口將真空解除，恢復常壓，控制溫度20-80℃浸泡10-24小時；

c、將步驟b的浸泡漿液過濾，然后將過濾后所得固體二硫化鉬采用無離子水進行水洗，之后在干燥溫度40-60℃的條件下進行真空干燥，干燥時間2-12小時；