[發明專利]一種對羥基苯甲腈的合成方法

有效

• 申請號: 201910341734.9
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN109879778B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 顧宏偉;茅嘉原;王士峰;劉紀亮;沈雙喜;徐應濤
• 申請（專利權）人: 蘇州普耀光電材料有限公司
• 主分類號: C07C253/00
• 分類號: C07C253/00;C07C255/53
• 代理公司: 蘇州國誠專利代理有限公司 32293
• 代理人: 李鳳嬌

本發明公開了一種對羥基苯甲腈的合成方法，具體為：將對羥基苯甲酸、尿素、脫水劑、脫水催化劑均勻分散在惰性的高沸點溶劑中，然后加熱反應，反應后進行過濾，得到濾液，對濾液進行減壓精餾，結晶得到對羥基苯甲腈。本發明可以在保證較好的脫水效果的同時，大大減少了脫水劑的用量，同時也大大減少了固廢的產生，提高了反應收率。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，具體涉及一種對羥基苯甲腈的合成方法。

背景技術

對羥基苯甲腈又名4-氰基苯酚或對氰基苯酚，廣泛用于合成多種醫藥、香料、農藥、液晶材料和緩蝕劑等，如作為合成殺蟲劑殺螟腈、除草劑溴苯腈等的重要中間體。近年來，對羥基苯甲腈作為重要的精細中間體，其需求量在不斷增加，這使得其工業化合成工藝的研究也更加迫切。

目前，現有的對羥基苯甲腈的合成方法需要大量使用脫水劑，而大量的脫水劑在反應體系中不能較好的分散，影響反應收率，而且會產生大量的固廢。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種對羥基苯甲腈的合成方法，可以在保證較好的脫水效果的同時，大大減少了脫水劑的用量，同時也大大減少了固廢的產生，提高了反應收率。

為實現上述技術目的，達到上述技術效果，本發明通過以下技術方案實現：一種對羥基苯甲腈的合成方法，具體為：將對羥基苯甲酸、尿素、脫水劑、脫水催化劑均勻分散在惰性的高沸點溶劑中，然后加熱反應，反應后進行過濾，得到濾液，對濾液進行減壓精餾，結晶得到對羥基苯甲腈。

優選的，所述脫水劑為五氧化二磷。

優選的，所述脫水催化劑為二丁基氧化錫。

優選的，所述高沸點溶劑為苯甲酸甲酯或苯甲酸乙酯。

優選的，對羥基苯甲酸、尿素、脫水劑、脫水催化劑和高沸點溶劑的投料比為：1：2～4：0.3～0.8：0.02～0.1：0～0.7。

優選的，所述加熱反應的反應溫度為160℃～220℃，反應時間為1～3小時。

優選的，減壓蒸餾的溫度控制為100℃～250℃。

本發明的有益效果是：本發明采用對羥基苯甲酸、尿素、脫水劑、脫水催化劑和高沸點溶劑進行合成反應制得對羥基苯甲腈，其中，脫水劑和脫水催化劑配合，脫水催化劑可以對脫水劑的反應進行催化作用，從而可以大大減少脫水劑的用量，而且可以保證反應原料的分散均勻性，提高反應收率，同時又可以大大減少固廢的產生；脫水催化劑用于催化脫水劑的反應，其本身并不參與反應，可以通過回收循環使用，降低生產成本。本發明采用惰性的高沸點溶劑，為苯甲酸甲酯或苯甲酸乙酯，可循環使用，同時反應原料在其中的分散均勻性好。

具體實施方式

下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

實施例1

一種對羥基苯甲腈的合成方法，具體為：將1mol對羥基苯甲酸、2mol尿素、0.3mol五氧化二磷、0.02mol二丁基氧化錫、0.2mol苯甲酸甲酯投入反應釜中，攪拌均勻，使對羥基苯甲酸、尿素、五氧化二磷、二丁基氧化錫均勻分散于苯甲酸甲酯中，然后加熱至160℃，保溫反應1小時，反應后進行過濾，得到濾液，對濾液進行減壓精餾，溫度控制為100℃，結晶得到對羥基苯甲腈，收率為92.1％。

實施例2