[發明專利]一種從甘草中提取純化甘草素和甘草次酸的方法

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• 申請號: 201910341368.7
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110090469A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 呂海濤;王浩;單虎
• 申請（專利權）人: 青島農業大學
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種從甘草中提取純化甘草素和甘草次酸的方法，包括如下步驟：稱取過35目篩的甘草粉末，依次加入無水乙醇、濃鹽酸和蒸餾水，液體中無水乙醇的體積分數為70%，濃鹽酸的濃度為0.5~2.5mol/l，料液比為1:10~1:30；回流1~3h，提取1~3次，冷卻后抽濾，濾液用甲醇定容，然后利用液相色譜對定容后的濾液進行定量分析，再利用逆流色譜進行純化，得的高純度甘草素和甘草次酸。本發明利用鹽酸同時水解甘草酸和甘草苷分別得到甘草次酸和甘草素，通過大量的實驗得到了的甘草中同時提取純化甘草素和甘草次酸的最佳工藝路線，水解率超過97.5%，提取量大大提高；利用逆流色譜技術進行純化，甘草素和甘草次酸純度均達到96%以上，制備量遠超其他色譜方法。

技術領域

本發明屬于中草藥有效活性成分提取技術領域，尤其涉及一種從甘草中提取純化甘草素和甘草次酸的方法。

背景技術

甘草（學名：Glycyrrhiza uralensis Fisch）別名：國老、甜草、烏拉爾甘草、甜根子，多生長在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠邊緣和黃土丘陵地帶。甘草性味甘平，可補脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳、緩急止疼、調和諸藥，有十藥九草的說法，作為中草藥或一些中成藥的成份之一，歷史久遠、用途廣泛。

甘草中的有效成分主要有：三萜類、多糖類、黃酮類等，藥理研究主要集中在皂苷類化合物、甘草黃酮與其他酚類化合物。其中，皂苷類化合物以甘草酸和甘草次酸為主，甘草黃酮與其他酚類化合物以甘草素、光甘草定、甘草查耳酮等為主。研究表明甘草提取物，如三萜皂苷、甘草多糖和甘草黃酮等，具有抗腫瘤、抗突變、降血脂、增強免疫調節的作用。目前關于甘草中有效活性成分提取的研究已有文獻報道，傳統的提取方法主要有浸提法、索氏法、回流法、微波法、超聲波法等。其中，回流加熱法具有提取條件簡捷，操作安全，提取效率高的優勢而應用較廣，對于甘草中有效活性成分甘草素和甘草次酸的提取，采用現有的回流加熱法提取時，提取量較少，且純化后純度較低。

發明內容

針對上述背景技術中現有技術存在的不足，本發明提供了一種從甘草中提取純化甘草素和甘草次酸的方法，該方法通過酸解甘草酸可以大幅度提高甘草素和甘草次酸的提取量，再利用逆流色譜技術可以得到高純度的甘草素和甘草次酸。

為實現上述目標，本法發明所采用的技術方案為：

一種從甘草中提取純化甘草素和甘草次酸的方法，包括如下步驟：

稱取過35目篩的甘草粉末，依次加入無水乙醇、濃鹽酸和蒸餾水，所述無水乙醇、濃鹽酸和蒸餾水中無水乙醇的體積分數為70%，所述無水乙醇、濃鹽酸和蒸餾水中濃鹽酸的濃度為0.5 ~ 2.5mol/l，所述甘草粉末與入無水乙醇、濃鹽酸、蒸餾水之和形成的料液比為1:10~1:30；然后進行回流，回流時間為1 ~ 3h，再提取1~3次，冷卻后抽濾，濾液用甲醇定容，然后利用液相色譜對定容后的濾液進行定量分析，再利用逆流色譜進行純化，得的高純度甘草素和甘草次酸。

優選地，所述無水乙醇、濃鹽酸和蒸餾水中濃鹽酸的濃度為1.5mol/l。

優選地，所述甘草粉末與入無水乙醇、濃鹽酸、蒸餾水之和形成的料液比為1:25。

優選地，所述回流時間為2h。

優選地，提取1次。

相比于現有技術的缺點和不足，本發明具有以下有益效果：

（1）獲得利用鹽酸同時水解甘草酸為甘草次酸，水解甘草苷為甘草素的最佳工藝路線，水解率超過97.5%，大大提高甘草次酸和甘草素的提取量。

（2）利用逆流色譜技術進行純化，甘草素和甘草次酸純度均達到96%以上，制備量遠超其他色譜方法。

附圖說明

圖1是本發明實施例1提供的甘草苷、甘草素、甘草酸和甘草次酸混合標準溶液的高效液相色譜圖。