[發明專利]一種藏青色活性染料及其制備工藝

有效

• 申請號: 201910341205.9
• 申請日: 2019-04-25
• 公開（公告）號: CN110229540B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 周雷云;劉子軒;劉衛斌;程翠云;黃武
• 申請（專利權）人: 上海儷源科技有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 謝緒寧;薛赟

1.一種藏青色活性染料，其特征在于，該藏青色活性染料的結構式如(I)所示：

式(I)中R₁為-NH₂，R₂為-OH；

R₃，R₄分別獨立選自

其中X選自-SO₂CH₂CH₂OSO₃M或-SO₂CH＝CH₂，Y選自-SO₃M或-OCH₃，Z選自-CH₃或-OCH₃，M選自H或堿金屬。

2.根據權利要求1所述的藏青色活性染料，其特征在于，所述堿金屬為鈉或鉀。

3.根據權利要求1所述的藏青色活性染料，其特征在于，所述式(I)化合物選自如下化合物：

4.一種根據權利要求1-3任一項所述的藏青色活性染料的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將式(II-1)或式(II-2)或式(II-3)化合物和鹽酸和亞硝酸進行反應，制得重氮化溶液；

(2)將式(IV)化合物和鹽酸、亞硝酸進行反應，制得重氮溶液；

(3)將步驟(2)制得的重氮溶液與式(V)化合物反應制得酸偶物溶液；

(4)將酸偶物溶液與步驟(1)制得的重氮化溶液反應，制得藏青色活性染料化合物(I)；

其中X選自-SO₂CH₂CH₂OSO₃M或-SO₂CH＝CH₂，Y選自-SO₃M或-OCH₃，Z選自-CH₃或-OCH₃，M選自H或堿金屬。

5.根據權利要求4所述的藏青色活性染料的制備工藝，其特征在于，所述藏青色活性染料的制備工藝具體步驟如下：

S1、一次重氮反應：將28.1g式(II-1)或式(II-2)或式(II-3)配制成100mL的溶液，降溫至0-5℃，加入質量分數為30-36％的鹽酸，攪拌30-40min，緩慢加入質量分數為20％的亞硝酸溶液，在0-5℃下反應1-2h，得到一次重氮化溶液，式(II-1)或式(II-2)或式(II-3)化合物、鹽酸溶液、亞硝酸溶液的投料摩爾比為1:(2.4-2.6):(0.9-1.1)；

S2、二次重氮反應：將式(IV)化合物溶于100mL水中，降溫至0-5℃，加入質量分數為30-36％的鹽酸溶液，攪拌30-40min，緩慢加入質量分數為20％的亞硝酸溶液，在0-5℃下反應1-2h，得到二次重氮溶液，式(II-1)或式(II-2)或式(II-3)化合物、式(IV)化合物、鹽酸溶液、亞硝酸溶液的投料摩爾比為1:(0.45-0.55):(2.4-2.6):(0.9-1.1)；

S3、一次偶合反應：向二次重氮溶液中加入式(V)化合物，在0-5℃且pH＜1的條件下反應5-6h，得到酸偶物溶液，式(II-1)或式(II-2)或式(II-3)化合物和式(V)化合物的投料摩爾比為1:(0.9-1.1)；

S4、二次偶合反應：在0-5℃下，將步驟S1得到的一次重氮化溶液緩慢加入到酸偶物溶液中，用質量分數為15-20％的碳酸鈉溶液調節pH值至6.0-7.0，反應2-3h，得到藏青色活性染料化合物(I)。