[發明專利]一種內嵌式示蹤性聚合物微球的制備方法

在審

• 申請號: 201910340848.1
• 申請日: 2019-04-25
• 公開（公告）號: CN110054728A
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 馮金珠;高曉龍;劉老房;劉桂英;王長峰;王俊新;馬志;魏愛軍;王彥軍
• 申請（專利權）人: 河北華北石油天成實業集團有限公司
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F214/16;C08F220/58;C08J3/12;C09K8/588;C09K11/06
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 葉樹明

1.一種內嵌式示蹤性聚合物微球的制備方法，其特征在于，該方法包括：

聚合熒光單體的合成步驟以及基于合成的聚合熒光單體制備內嵌式示蹤性聚合物微球的步驟；其中，內嵌式示蹤性聚合物微球包括：內嵌式示蹤性聚合物微球乳液以及內嵌式示蹤性聚合物微球干粉；具體的，

(1)聚合熒光單體的合成步驟包括：

聚合熒光單體采用烯丙基熒光素單體，其的合成方法為：在250ml的燒瓶內，加入無水的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)20ml，而后分別加入以下量的各物質：

銀光素：10mmol；

3-溴丙基烯：30mmol；

無水碳酸鉀：30mmol；

在燒瓶內加入磁力轉子，用玻璃磨口塞塞緊瓶口，置于磁力攪拌器內，于室溫(25℃)下攪拌，反應5小時，得橘黃色產品即為烯丙基熒光素單體；

(2)內嵌式示蹤性聚合物微球乳液的制備的方法，包括：

1)在250ml的三口燒瓶中，加入一定量的水，而后加入一定量的(1)中合成的聚合熒光單體與丙烯酰胺和AMPS；

2)再繼續加入適量油相分散劑、乳化劑和引發劑于燒瓶中，在通氮氣保護下，于50±5℃的恒溫水浴中攪拌，使燒瓶內液體形成油包水乳液，用恒壓分液漏斗加入交聯劑和pH調節劑；控制攪拌速度和水浴溫度，制備出內嵌式示蹤性聚合物微球乳液；

(3)內嵌式示蹤性聚合物微球干粉的制備方法，包括：

在500ml的玻璃燒杯中加入250ml無水乙醇，向其中加入100g(2)中制備的內嵌式示蹤性聚合物微球乳液，攪拌后有物質析出，經過過濾、干燥、粉碎、包裝，制備出內嵌式示蹤性聚合物微球干粉。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合熒光單體采用的烯丙基熒光素，合成用溶劑為DMF，所用其他原料為：銀光素、3-溴丙基烯和無水碳酸鉀。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，調整(2)內嵌式示蹤性聚合物微球乳液的制備的方法中的1)中任何一個組份的含量以及2)中溫度、pH以及攪拌速度的工藝控制，制備出不同發射波長、不同粒徑和不同有效固形物含量的內嵌式示蹤性聚合物微球乳液。

4.如權利要求1或3所述的方法，其特征在于，制備的內嵌式示蹤性聚合物微球的粒徑范圍為50nm-100μm。

5.如權利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述油相分散劑為白油，乳化劑為斯盤85，所述引發劑為水溶性偶氮類化合物，水為去離子水。

6.如權利要求5述的方法，其特征在于，所述水溶性偶氮類化合物包括：偶氮二異丁基醚鹽酸鹽、偶氮二異丁基咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二氰基戊酸。

7.如權利要求1述的方法，其特征在于，制備出內嵌式示蹤性聚合物微球乳液的攪拌速度500-1000轉/分，pH調節劑控制pH在7-9之間，反應時間為3-5小時。

8.如權利要求1述的方法，其特征在于，聚合熒光單體在合成中質量占比為：0.5-5％、丙烯酰胺：10-20％、AMPS：1-5％、交聯劑:0.05-1％，乳化劑：0.1-10％，油相分散劑：10-40％。

9.如權利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，制備的內嵌式示蹤性聚合物微球，在紫外光照射下，微球發出黃色熒光，并且每一個微球都是獨立發光體均可以發光。