[發明專利]一種粉煤灰制備SSZ-13分子篩的方法在審
| 申請號: | 201910339940.6 | 申請日: | 2019-04-25 |
| 公開(公告)號: | CN110040743A | 公開(公告)日: | 2019-07-23 |
| 發明(設計)人: | 王建成;馬領軍;韓麗娜;李淑珍;常麗萍;鮑衛仁 | 申請(專利權)人: | 太原理工大學 |
| 主分類號: | C01B39/48 | 分類號: | C01B39/48 |
| 代理公司: | 北京康盛知識產權代理有限公司 11331 | 代理人: | 張宇峰 |
| 地址: | 030024 *** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 分子篩 粉煤灰 制備 反應前驅體 固體廢棄物 晶化 濾餅 焙燒 粉煤灰產品 補充硅源 高效利用 固液分離 過濾操作 活化處理 稀堿溶液 反應釜 反應物 高硅鋁 堿溶液 模板劑 陳化 冷卻 能耗 應用 | ||
1.一種粉煤灰制備SSZ-13分子篩的方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將粉煤灰與稀堿溶液混合在反應釜中進行活化處理,處理后進行過濾操作得到濾餅和濾液;
(2)將所述濾餅與補充硅源、堿溶液及模板劑混合均勻,陳化后得到反應前驅體;
(3)將所述反應前驅體進行晶化;
(4)將所述晶化后的反應物進行冷卻、固液分離、水洗、干燥、焙燒,得到SSZ-13分子篩。
2.根據權利要求1所述的粉煤灰制備SSZ-13分子篩的方法,其特征在于所述步驟(1)中,所述粉煤灰的粒徑﹤75μm;所述稀堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液,稀堿溶液的濃度為0.1-1.0mol/L;所述稀堿溶液與粉煤灰的液固比為5-40mL/g。
3.根據權利要求1所述的粉煤灰制備SSZ-13分子篩的方法,其特征在于所述步驟(1)中,所述活化的溫度為200-350℃,活化時間為5-240min。
4.根據權利要求1-3任一所述的粉煤灰制備SSZ-13分子篩的方法,其特征在于所述步驟(1)中,所述濾液補充堿和/或水,作為循環堿液活化粉煤灰。
5.根據權利要求1所述的粉煤灰制備SSZ-13分子篩的方法,其特征在于所述步驟(2)中,將所述濾餅與補充硅源、堿溶液及模板劑與晶種混合均勻,陳化后得到反應前驅體。
6.根據權利要求5所述的粉煤灰制備SSZ-13分子篩的方法,其特征在于所述晶種的添加量占總硅源質量的0-20wt%。
7.根據權利要求1或5所述的粉煤灰制備SSZ-13分子篩的方法,其特征在于所述補充硅源包括液體硅源和固體硅源;所述堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液;所述模板劑為N,N,N-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨。
8.根據權利要求1、5或6所述的粉煤灰制備SSZ-13分子篩的方法,其特征在于所述濾餅與補充硅源、堿溶液及模板劑混合過程中各化合物的摩爾比為:(5-12)Na2O/K2O:1Al2O3:(10-160)SiO2:(2-10)TMAda-OH:(300-900)H2O。
9.根據權利要求1所述的粉煤灰制備SSZ-13分子篩的方法,其特征在于所述步驟(3)中,所述晶化的溫度為130-210℃,晶化時間為24-240h。
10.根據權利要求1所述的粉煤灰制備SSZ-13分子篩的方法,其特征在于所述步驟(4)中,所述水洗為將所述固液分離后的濾餅水洗呈中性;所述焙燒為500-600℃下焙燒5-10h。
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