[發明專利]一種具有光應激親疏水轉換響應功能的纖維素氣凝膠微球及其制備方法

有效

• 申請號: 201910338974.3
• 申請日: 2019-04-25
• 公開（公告）號: CN110052228B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 彭新艷;劉云鴻
• 申請（專利權）人: 泉州師范學院
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

1. 一種具有光應激親疏水轉換響應功能的纖維素氣凝膠微球的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）纖維素氣凝膠微球的制備

將氫氧化鈉、尿素、去離子水混合，預冷至0 ~ -25℃，取出，加入脫脂棉，攪拌溶解，得到纖維素水溶膠，所述氫氧化鈉、尿素、去離子水、脫脂棉的質量比為1~10∶1~20∶100∶0.2~10；

將纖維素水溶膠、去離子水、交聯劑按照質量比為100∶1~2000∶0~10混合，得到水相；

將低表面張力溶劑和表面活性劑按照質量比為100∶0.01~1攪拌混合均勻，得到油相；

將水相和油相混合，通過攪拌使體系形成懸浮液后，加入硅烷改性劑，40~80℃加熱條件下攪拌反應3h~10h，反應結束后，靜置，過濾，洗滌，干燥，得到纖維素氣凝膠微球；所述油相、水相、硅烷改性劑的質量比為100∶20~100∶0.01~10；

（2）具有光應激親疏水轉換響應功能的纖維素氣凝膠微球的制備

將步驟（1）所制備的纖維素氣凝膠微球浸泡于溶質質量百分含量為0.1~10%的單寧酸溶液中，浸泡1秒~24小時后，取出晾干；重復該操作至少1次，得到單寧酸改性纖維素氣凝膠微球；將單寧酸改性纖維素氣凝膠微球浸泡于溶質質量百分含量為0.01~10%的二氧化鈦溶液中，在20~80℃條件下反應1~48小時，取出，干燥，得到具有光應激親疏水轉換響應功能的纖維素氣凝膠微球。

2.根據權利要求1所述的一種具有光應激親疏水轉換響應功能的纖維素氣凝膠微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的交聯劑為1,2,3,4-丁烷四羧酸、乙二醛、碳酸鋯銨、二乙烯基砜中的至少一種；所述的低表面張力溶劑為甲基異丁酮、正己烷和正辛烷中的至少一種；所述的表面活性劑為吐溫-40，吐溫-60，吐溫-80，司班-40，司班-65，司班-80中的至少一種；所述的硅烷改性劑為正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、六甲基環三硅氧烷中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種具有光應激親疏水轉換響應功能的纖維素氣凝膠微球的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述單寧酸溶液的制備方法為：將單寧酸溶解于溶劑A中，調節pH至7.1~10.0，得到單寧酸溶液。

4.根據權利要求1所述的一種具有光應激親疏水轉換響應功能的纖維素氣凝膠微球的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述二氧化鈦溶液的制備方法為：將粒徑為0.5~300nm的銳鈦型納米二氧化鈦分散于溶劑A中，得到二氧化鈦溶液。

5.根據權利要求3或4所述的一種具有光應激親疏水轉換響應功能的纖維素氣凝膠微球的制備方法，其特征在于：所述溶劑A為水、乙醇、甲醇中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的一種具有光應激親疏水轉換響應功能的纖維素氣凝膠微球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述干燥是在70~120℃下常壓干燥1~15h；步驟（2）中，所述干燥是在40~90℃干燥箱中干燥2~24小時。

7.根據權利要求1-6任一制備方法得到的具有光應激親疏水轉換響應功能的纖維素氣凝膠微球。

8. 如權利要求7所述的具有光應激親疏水轉換響應功能的纖維素氣凝膠微球，其特征在于：所述的微球為球形顆粒，粒徑為1~2000μm，比表面積為50~1200 m²/g，孔徑為5~500nm。