[發明專利]一種用于微波反應的實驗裝置

有效

• 申請號: 201910338834.6
• 申請日: 2019-04-25
• 公開（公告）號: CN109939631B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 李伯平
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J19/12
• 分類號: B01J19/12;B01J19/14
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司 12101
• 代理人: 李鳳

本發明公開了一種用于微波反應的實驗裝置，由家用變頻微波爐和反應器構成，它們相互獨立無連接。反應器由反應容器、液體封口器、固定平臺、導氣管件和閥門構成，其中液體封口器以導氣管與反應容器連通，用于實現反應容器外空間的隔離，以及自動快速釋放反應生成的氣體，確保反應容器不會積聚可帶來危險的內壓。反應容器與液體封口器均懸空吊掛于的固定平臺，本發明反應器結構十分簡單，制作很方便，生產成本很低，安全性很好，可進行有氣體保護的微波反應，而且實驗者可以實時觀察反應現象，石英材質的反應容器可以進行1200攝氏度以下的高溫反應。

技術領域

本發明涉及一種化學反應實驗裝置，尤其是一種用于微波反應的實驗裝置。

背景技術

微波常被用于催化化學反應，微波反應實驗已常見于化學實驗教學中。但在微波反應相關的實驗教學中存在多個方面的問題。

首先，現有市售實驗室用的微波反應設備售價高昂，大多在幾萬元甚至幾十萬元一臺，例如美國CEM公司的微波自動合成儀基礎版報價通常高達30萬元左右一臺。顯然為短期的研究或一個簡短的教學過程配置這樣的設備的成本實在太過高昂了。

其次，有些微波催化反應需要苛刻的反應條件。例如，微波高溫固相反應常常需要惰性氣體保護、在高溫(例如1100℃左右)下進行，雖然市場上已有實驗用微波管式爐出售，例如湖南一家公司生產的CY-VT1200C-S微波管式爐，但它們的結構復雜、售價約需5-6萬元，而且在功能上不能完全滿足我們的需求。

第三，現有市售的一些微波反應設備將反應容器做成封管式反應器，其優點是可以簡便地實施氣體保護反應，但它們存在一個顯著的不足是，由于微波反應速度往往是常規反應的幾百倍甚至上千倍，反應體系的溫升可能會很迅速，一旦同時有氣體產物生成，反應容器的內壓會急劇上升，由此可能會帶來反應體系噴濺、反應容器崩裂甚至爆炸的危險。例如美國Biotage公司的Initiator微波合成儀使用起來很簡便，但對于有氣體產生的反應是不適用的。Biotage公司的Initiator+微波合成儀通過復雜的設計可以使反應容器耐壓至30bar，但只能用于300℃以下的反應。專利申請201510586879.7公開了一種自泄壓式微波反應系統，采用具有自動泄壓組件、密封盤、彈簧的復雜機械結構來實現密封，所采用的金屬彈簧容易受反應氣體腐蝕，從而可能導致危險的故障。因此，這樣的微波反應系統的耐用性與可靠性是不容易保障的。總之，如何簡便、快速感知并釋放反應體系的內壓仍是個需要解決的問題。

第四，對于教學實驗來說，實驗的可觀測性有時候是很有價值的。微波是不可見的，微波對反應的加速作用也往往難于觀測。但在實驗教學中，我們期望學生可以實時看到微波反應所展現出來的特別現象，例如顏色、形態、發光等現象的顯著變化，以強化學生對微波加速反應的直觀認識，這就要求微波反應器是可以透視的。例如，氧化石墨烯在氬氣保護下于1100℃左右進行微波還原，反應會進行得很劇烈、很快速，過程中會產生大量的二氧化碳氣體，特別是會出現強烈的如電弧狀弧閃。如果能讓學生親眼看到這樣的不同尋常的反應現象，一方面可以幫助學生更好地理解微波對化學反應的強大加速作用，另一方面，也能提高學生對實驗的興趣，加深學生對實驗經歷的印象。但現實市場中未看到這樣的商品化設備，甚至找不到經改造后適用的微波反應設備，也沒有看到相關的研究報道。

總之，如何用很低的成本，例如2000元以下，制備出簡便實用、可以耐1100℃左右、有氣體保護功能、不會積聚內壓、可以實時觀察反應現象的微波反應裝置是一件很困難但有價值的事情。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種用于微波反應的實驗裝置，它結構簡單，穩定可靠，操作簡便，制造成本遠低于現售微波反應實驗設備，可以實現氣體保護的微波催化反應，能自動、實時快速釋放大量反應生成的氣體，具有很好的安全性；特別是該微波反應實驗裝置的反應容器由透明材料制造、可以耐受高溫至1100±100℃的反應溫度，以致實驗者可以透視觀察高溫微波反應所展現出來的特異現象。