[發(fā)明專利]一種三維三級微納結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定超疏水金屬表面及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910338618.1
• 申請日: 2019-04-25
• 公開（公告）號: CN109881193B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鐘敏霖;張紅軍;潘瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號: C23C22/63
• 分類號: C23C22/63;C23C22/78;C23C22/83;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京鴻元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11327
• 代理人: 邸更巖

1.一種三維三級微納結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定超疏水金屬表面，其特征在于：所述的超疏水金屬表面含有三級微納結(jié)構(gòu)；該三級微納結(jié)構(gòu)以密集且周期分布在金屬基材表面的三維微米錐結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)，在微米錐表面分布有呈輻射狀密集生長的一維納米棒、納米管和二維納米片中的一種或幾種；且在微米錐表面或在微米錐與微米錐之間彌散分布有微米球和微米花中的一種或兩種；

所述微米花和微米球分別由納米帶狀結(jié)構(gòu)和片狀結(jié)構(gòu)堆疊生長而成；所述三維微米錐結(jié)構(gòu)的內(nèi)部化學(xué)成分為金屬，表層為對應(yīng)的金屬氧化物；所述一維或二維納米結(jié)構(gòu)的成分為金屬氧化物或氫氧化物，所述微米球和微米花的成分為金屬氧化物；

所述超疏水金屬表面按如下方法制備：

1)金屬基材的預(yù)處理：使其表面平整光滑，去除氧化層，并依次在無水乙醇和丙酮溶液中進行超聲清洗；

2)金屬基材表面密集微米錐結(jié)構(gòu)的制備：利用高功率超快脈沖激光，在金屬表面進行選擇性圖案化燒蝕，使金屬基材表面形成密集且周期分布的三維微米錐結(jié)構(gòu)；

3)將密集且周期分布的三維微米錐結(jié)構(gòu)的表面樣品置于制備好的氧化反應(yīng)體系中，進行氧化反應(yīng)；所述氧化反應(yīng)體系為摩爾濃度為0.1～0.3mol/L的過硫酸氨與摩爾濃度為1～5mol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀的混合水溶液；使三維微米錐結(jié)構(gòu)表面形成輻射狀密集分布的納米結(jié)構(gòu)，以及在微米錐表面和微米錐與微米錐之間生成微米球或微米花結(jié)構(gòu)，從而形成由三維三級復(fù)雜微納結(jié)構(gòu)構(gòu)成的金屬表面樣品；

4)表面化學(xué)改性處理：將步驟3)中的金屬表面樣品置于培養(yǎng)皿中，在馬弗爐中采用氣相沉積法進行氟化處理，處理溫度為60～120℃，處理時間為1～2小時；取出后置于室內(nèi)冷卻，即得到所述三維三級微納結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定超疏水金屬表面。

2.如權(quán)利要求1所述的一種三維三級微納結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定超疏水金屬表面，其特征在于，所述的一維納米棒和納米管的直徑為10～500nm，長度為500nm～30μm；所述二維納米片的長度為1nm～2μm、寬度為1nm～2μm；所述微米球和微米花的直徑為500nm～10μm。

3.如權(quán)利要求1所述的一種三維三級微納結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定超疏水金屬表面，其特征在于，所述密集且周期分布在金屬基材表面 的三維微米錐結(jié)構(gòu)的高度為20～90μm，底部直徑為30～60μm，周期為30～120μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維三級微納結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定超疏水金屬表面，其特征在于：在步驟2)中，所述超快脈沖激光為皮秒或飛秒激光。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維三級微納結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定超疏水金屬表面，其特征在于：在步驟3)中，所述氧化反應(yīng)溫度為25～200℃，所述氧化反應(yīng)時間為10min～24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維三級微納結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定超疏水金屬表面，其特征在于：步驟4)中，所述氟化處理采用的氟化劑為全氟癸基三甲氧基硅烷或者月桂酸。