[發明專利]MXene制備方法及其作為導電銀漿增強相的應用

在審

• 申請號: 201910337581.0
• 申請日: 2019-04-25
• 公開（公告）號: CN111863310A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 薛濤;岳銘;劉平
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01B1/22
• 分類號: H01B1/22;H01B13/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發明公開MXene制備方法及其作為導電銀漿增強相的應用，采用氟鹽取代氫氟酸刻蝕Ti₃AlC₂后制備出MXene，使用常壓加熱離心攪拌法將MXene與常規導電銀漿混合，制備MXene導電銀漿。MXene表面官能團賦予其親水性及表面結構可調性,同時不顯著影響其導電性，這種兼具親水性和導電性的獨特性質并不常見于其他二維材料，本發明的導電銀漿的Mxene增強相可大幅降低貴金屬銀的使用量，并具有高導電性、制作工藝簡單以及適合大批量生產等優點。

技術領域

本發明屬于導電漿料領域，更加具體地說，涉及一種MXene制備方法及其作為導電銀漿增強相的應用。

背景技術

電子信息及太陽能電池產業的快速發展，對以銀等金屬粉末為導電功能相的導電漿料的需求量越來越大，技術要求越來越高。導電銀漿是一種由高純度的金屬銀顆粒、粘合劑、溶劑、助劑組成的混合漿料。導電銀漿料經過絲網印刷、流平、烘干、燒結等工序，可以在陶瓷基板上形成導電網絡，制成厚、薄膜集成電路及電阻器、碳膜電位器、薄膜開關、陶瓷電容器等電子元器件。

太陽能電池電極、發光二極管、有機發光顯示器、印刷及噴墨打印高分辨率導電體、導電膠、敏感元件等隨處可見導電銀漿料的身影。太陽能電池導電銀漿主要是由銀粉、玻璃粉、有機載體以及其他添加劑(輔料)按照一定比例組成的機械混合物漿料。銀粉在銀漿中作為導電相，是決定銀電極性能的主要因素；玻璃粉在高溫燒結的過程中熔化，將銀粉與硅基片粘結起來，形成歐姆接觸；有機載體主要是在銀漿中起分散和潤濕粉體顆粒的作用，使銀漿具有良好的印刷性，最后在燒結過程中揮發掉；其他添加劑是為提高太陽能電池性能而加入的微量物質。銀漿中這些組分的質量和性能直接影響到太陽能電池的轉換效率。目前，為了滿足高導電性的要求，高含量的銀微粒不僅大大提高了制備成本，同時降低了粘結劑的含量，導致固化性能和粘結強度下降。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種MXene制備方法及其作為導電銀漿增強相的應用，這種含MXene的導電銀漿增強相制備方法，具有高導電性，可大幅降低貴金屬銀的用量，相較于傳統導電銀漿具有設計新穎、制作工藝簡單、成本低廉以及適合大批量生產等優點。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現。

MXene制備方法，以分散LiF和氯化氫的水溶液對MAX進行刻蝕處理，將刻蝕體系密封后在室溫攪拌條件下進行處理，再置于30—50攝氏度下進行恒溫反應，同時將生成的氫氣予以排出；刻蝕處理結束后對溶膠狀液體進行洗滌以洗去酸性有害物質，再進行超聲和離心處理，以擴大MXene片層間距和比表面積。

而且，LiF和MAX的質量比為(0.5—2)：1，優選(1—1.6)：1。

而且，氯化氫和MAX的摩爾質量比為(0.05—0.25)：1，優選(0.1—0.2)：1；摩爾為mol，質量為g。

而且，將刻蝕體系密封后在室溫20—25攝氏度和每分鐘100—500轉的攪拌條件下進行處理20—60min，再置于30—50攝氏度下進行恒溫反應20—30小時，優選在35—45攝氏度下進行恒溫反應24—26小時。

而且，刻蝕處理結束后，將溶膠狀的液體轉移到離心管中，使用去離子水在10000—20000rpm下充分洗滌5～10次，每次3—5min，直至離心后的上清液pH在6～7，目的是洗去其中的酸性有害物質。

而且，使用物理清水超聲，超聲時間為1—3小時，超聲功率為300—500w，超聲處理之后放入離心機中3000—5000rpm離心1—2h取上層清液，抽濾成盤膜狀，置于50—60℃烘箱中干燥10—20h。

而且，MAX為Ti₃AlC₂，經刻蝕處理后得到的MXene為二維納米層狀材料Ti₃C₂T_x。