[發明專利]一種ZTA陶瓷材料制備方法及其制備的材料

有效

• 申請號: 201910337149.1
• 申請日: 2019-04-24
• 公開（公告）號: CN110015889B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 楊輝;羅杰鋒;龔晶晶
• 申請（專利權）人: 寧波泰科先進陶瓷有限公司
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種ZTA陶瓷材料的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟，

S1：以氯化鉻為原料配制氯化鉻溶液，調節pH至10-12，并攪拌2-5h，生產氫氧化鉻凝膠，待氫氧化鉻凝膠用水清洗后烘干備用；

S2：將高純度的金屬鋁與稀鹽酸反應，得到氯化鋁溶液；

S3：將S2獲得的氯化鋁溶液減壓蒸餾得到高純度的氯化鋁粉體；

S4：加熱S3獲得的氯化鋁粉體，得到氯化鋁蒸汽，將氯化鋁蒸汽與氫氣、氧氣混合通入陶瓷內襯的高溫燃燒塔，燃燒得到納米級γ氧化鋁微粒；

S5：按摩爾比Zr：Y=49:2稱取ZrOCl₂·xH₂O和Y₂O₃，與高純度水一同加入高壓反應釜中，攪拌均勻，配置成濃度為0.5mol/L的ZrOCl₂溶液；

S6：加熱高壓反應釜至150℃-250℃，加壓反應釜至3-5MPa，保持攪拌反應2h，過濾得到納米2Y水合氧化鋯凝膠的粒子；

S7：用高純去離子水反復沖洗S6得到的納米2Y水合氧化鋯凝膠，直到過濾液中檢測不到Cl^-為止；

S8：將S1中得到的氫氧化鉻凝膠、S4中得到的納米級γ氧化鋁微粒、S7中得到的納米2Y水合氧化鋯凝膠加入到強力攪拌釜中，然后再加入乙醇，高速攪拌10-20h，保證完全混合均勻，得到混合凝膠，乙醇加入量為加入混合凝膠總質量的30%-70%；

S9：將混合凝膠過濾、干燥后在1000-1200℃煅燒，混合凝膠煅燒時采用摩爾比H₂：N₂=3：1的還原氣氛，煅燒后氣流粉碎，得到原晶粒度200nm-700nm的粗ZTA陶瓷粉體；

S10：將粗ZTA陶瓷粉體加入砂磨機，并加入PVA和水，PVA用量為粗ZTA陶瓷粉體質量的1-3%，水用量為粗ZTA陶瓷粉體質量的20-60%，砂磨攪拌混合5-20h，得到混合漿液；

S11：將混合漿液噴霧造粒，得到原料ZTA復合陶瓷粉體；

S12：采用等靜壓成型方法，將原料ZTA復合陶瓷粉體壓制成塊體,成型壓力150-200MPa，得到ZTA陶瓷坯體；

S13：把ZTA陶瓷坯體放入燒結爐中，以0.5-2℃/min的升溫速度，升溫到500℃，保溫2-5h，排除坯體中的粘結劑和水分，然后2-5℃/min的速度升溫到1500-1560℃，保溫2-4小時，得到ZTA陶瓷材料。

2.根據權利要求1所述的一種ZTA陶瓷材料的制備方法，其特征在于，S6中加熱高壓反應釜前，先向高壓反應釜加入種晶粒度為30-100nm納米單斜相氧化鋯種晶，加入量為S5中ZrOCl₂·xH₂O摩爾量的12.5-13.5%，攪拌均勻后再加熱高壓反應。

3.根據權利要求1所述的一種ZTA陶瓷材料的制備方法，其特征在于，S1中使用氨水調節氯化鉻溶液pH值。

4.根據權利要求1所述的一種ZTA陶瓷材料的制備方法，其特征在于，S2得到的氯化鋁溶液利用離子交換樹脂和活性炭對氯化鋁溶液進行純化。

5.根據權利要求1所述的一種ZTA陶瓷材料的制備方法，其特征在于，S4中摩爾比氯化鋁蒸汽：氫氣：氧氣=5:3:1-2:5:3。

6.根據權利要求1所述的一種ZTA陶瓷材料的制備方法，其特征在于，S8中氫氧化鉻凝膠、納米級γ氧化鋁微粒和納米2Y水合氧化鋯凝膠用量質量份數為氫氧化鉻凝膠1-10份，納米級γ氧化鋁微粒70-80份，納米2Y水合氧化鋯凝膠10-25份。

7.根據權利要求1所述的一種ZTA陶瓷材料的制備方法，其特征在于，S10中與PVA溶液一同加入砂磨機內的還有納米氧化鎂，納米氧化鎂用量為粗ZTA陶瓷粉體質量的0.05-1%。

8.一種ZTA陶瓷材料，其特征在于，根據權利要求1-7任意一項所述的一種ZTA陶瓷材料的制備方法制得。