[發(fā)明專利]一種3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的綠色合成工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910333137.1
• 申請(qǐng)日: 2019-04-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109912423B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣若愚;龔玲;劉長(zhǎng)春;程進(jìn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C201/08
• 分類號(hào): C07C201/08;C07C201/16;C07C205/57
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 高桂珍

1.一種3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的綠色合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1：配置原料液，開(kāi)啟攪拌器，將一定量的對(duì)甲基苯甲酸和適量的丁酸分別加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻得原料懸濁液；

S2：配置硝化劑，開(kāi)啟攪拌器，將一定體積的濃硝酸加入配液釜中，并向配液釜中加入一定量的五氧化二氮粉末，攪拌均勻得硝化劑，其中五氧化二氮分子與硝酸分子的摩爾比為7～9∶100；

S3：硝化劑的加入，將一定量步驟S2配置的硝化劑緩慢加入反應(yīng)釜中，并控制反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為20±2℃，其中一個(gè)五氧化二氮分子以兩分子硝酸計(jì)，硝化劑中硝酸分子的物質(zhì)的量是對(duì)甲基苯甲酸分子的物質(zhì)的量的2倍以上，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)，得反應(yīng)混合液；

S4：后處理，向反應(yīng)釜中加入一定體積的冰水冷卻液，攪拌均勻，反應(yīng)液依次經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，得3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸固體；

在所述步驟S4中還包括濾液處理，利用丁酸的有機(jī)良溶劑將步驟S4過(guò)濾后的濾液進(jìn)行萃取，得有機(jī)相濾液和無(wú)機(jī)相濾液，其中有機(jī)相濾液經(jīng)精餾回收的丁酸套用至步驟S1中循環(huán)使用，無(wú)機(jī)相濾液經(jīng)過(guò)濾、冷卻后套用至步驟S4中作冰水冷卻液循環(huán)使用。

2.如權(quán)利要求1所述的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的綠色合成工藝，其特征在于，所述步驟S4中冰水冷卻液的體積為反應(yīng)混合液體積的5倍以上。

3.如權(quán)利要求2所述的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的綠色合成工藝，其特征在于，所述丁酸的有機(jī)良溶劑為四氯化碳、環(huán)己烷或丁醇中的一種。

4.如權(quán)利要求3所述的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的綠色合成工藝，其特征在于，還包括步驟S5：重結(jié)晶，將步驟S4中的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸固體溶于一定體積的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的良溶劑中，冷卻后過(guò)濾得3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸純品。

5.如權(quán)利要求4所述的3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的綠色合成工藝，其特征在于，所述3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的良溶劑為水或丁酸。