[發(fā)明專利]一種溶膠凝膠法制備的釕鋯氧化物電極及其光電催化性能

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910330712.2
• 申請(qǐng)日: 2019-04-23
• 公開（公告）號(hào): CN110002547B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵艷群;馬瓊瓊;高嘉欣;張燕斌;馮珂珂;郭潔;陳孔發(fā)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): C02F1/461
• 分類號(hào): C02F1/461;C02F1/467;C02F101/30
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種溶膠凝膠法制備釕鋯氧化物電極的方法，其特征在于，包含以下步驟：

(1)將工業(yè)純鈦板在硫酸溶液中刻蝕，水洗烘干放置于無水乙醇中備用；

(2)將純度為98%的ZrCl₄粉末溶于去離子水中，配制成一定濃度的ZrCl₄溶液；將含釕37wt%的RuCl₃粉末溶于去離子水中，配制成一定濃度的RuCl₃溶液；然后將ZrCl₄溶液和RuCl₃溶液混合，得到一定釕鋯金屬離子摩爾比例的混合溶液；

(3)向混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)pH值至一定值；然后放入恒溫水浴鍋中加熱攪拌一段時(shí)間，獲得凝膠狀物質(zhì)母液；母液靜置一段時(shí)間后，用去離子水反復(fù)洗滌數(shù)次，然后放于烘箱中干燥，獲得釕鋯氧化物粉末；

(4)將步驟（3）所得釕鋯氧化物粉末分別溶于無水乙醇，配制成一定濃度的氧化物混合溶液，超聲震蕩使之均勻分散；

(5)取步驟（4）所得釕鋯氧化物混合溶液，在步驟（1）備用的鈦板進(jìn)行單面均勻涂覆，放于紅外燈下固化，然后放于馬弗爐中預(yù)氧化，空冷后重復(fù)上述涂覆過程，最后將樣品退火；獲得釕鋯氧化物電極Ti/Ru_xZr_1-XO₂，0.03125≤x≤0.125；

步驟(2)中ZrCl₄溶液和RuCl₃溶液的濃度均為0.1~2mol/L，混合溶液中釕與鋯金屬離子摩爾比為1:( 7~31)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶膠凝膠法制備釕鋯氧化物電極的方法，其特征在于：步驟(3)中pH 值范圍是5~10，恒溫水浴鍋溫度為60~80℃，時(shí)間為1~2h；母液靜置時(shí)間為1~48h，洗滌次數(shù)為3~20次。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶膠凝膠法制備釕鋯氧化物電極的方法，其特征在于：步驟(4)中釕鋯氧化物混合溶液的濃度為1mol/L 。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶膠凝膠法制備釕鋯氧化物電極的方法，其特征在于：步驟(5)單面均勻涂覆具體為每次取1~9μL/cm²的涂液對(duì)鈦板進(jìn)行單面涂刷，總的涂覆量為1~40μL/cm²；馬弗爐中預(yù)氧化時(shí)間為1~20min，預(yù)氧化溫度為200~800℃；退火溫度為200~800℃，保溫時(shí)間為10~120min。

5.一種如權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)方法所制備的一種釕鋯氧化物電極Ti/Ru_xZr_1-XO₂，0.03125≤x≤0.125。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的釕鋯氧化物電極在光電催化降解甲基橙的應(yīng)用，其特征在于：配制一定濃度的甲基橙和Na₂SO₄混合溶液，以釕鋯氧化物電極作為工作電極，分別對(duì)甲基橙和Na₂SO₄混合溶液進(jìn)行電催化、光催化和光電催化降解。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的釕鋯氧化物電極在光電催化降解甲基橙的應(yīng)用，其特征在于：配制成1~40mg/L的甲基橙和0.01~0.2mol/L Na₂SO₄的混合溶液，控制外加電壓為0.1~4.5V，對(duì)甲基橙的降解時(shí)間為10~250min。