[發(fā)明專利]一種窄分布大粒度四氧化三鈷制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910330709.0
• 申請(qǐng)日: 2019-04-23
• 公開（公告）號(hào): CN110342587B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙宗明;湯玲花;譚玉虎;李俊杰;孫戈;劉柏年;陳曉闖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金川集團(tuán)股份有限公司;蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G51/04
• 分類號(hào): C01G51/04
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心代理有限公司 62100
• 代理人: 陳醒

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種窄分布大粒度四氧化三鈷的制備方法。其包括溶液配制、合成反應(yīng)和過濾洗滌干燥步驟。采用本發(fā)明方法制備出的窄分布大粒度四氧化三鈷產(chǎn)品粒度分布較好，產(chǎn)品形貌改善，球形度較好，生產(chǎn)效率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種窄分布大粒度四氧化三鈷的制備方法。

背景技術(shù)

以鈷酸鋰為正極材料所制備的鋰離子電池具有重量輕、容量大、比能量高、工作電壓高、放電平穩(wěn)、適合大電流放電、循環(huán)性能好、壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)，主要應(yīng)用于3C數(shù)碼領(lǐng)域。

鈷酸鋰正朝著高電壓、高壓實(shí)、高循環(huán)性能的方向發(fā)展，因此，對(duì)原材料四氧化三鈷的要求也越來越高。Co3O4是一種具有特殊結(jié)構(gòu)和性能的功能材料，常規(guī)Co3O4市場(chǎng)已經(jīng)面臨逐步萎縮的現(xiàn)狀，大粒度Co3O4的市場(chǎng)需求逐步凸顯。如何制備高性能窄分布大粒度四氧化三鈷尤為重要。

目前的羥基系四氧化三鈷制備工藝，其產(chǎn)品存在以下問題：小顆粒（微粉）占比比較高，對(duì)后續(xù)正極材料制備影響較大；Dmax普遍偏大;整體粒度分布較差，（D90-D10）/D50基本處于85%以上；產(chǎn)品形貌差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題提供一種窄分布大粒度四氧化三鈷的制備方法。

本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下：

一種窄分布大粒度四氧化三鈷的制備方法，包括以下步驟：

a、以鈷鹽為原料，配制鈷濃度110-115g/L的鈷溶液為A溶液，配制濃度為220-250g/L的氫氧化鈉溶液，向所述中氫氧化鈉溶液加入其體積0.04-0.06倍、濃度180g/L的氨水溶液為B溶液；水合聯(lián)氨為C溶液；

b、母釜加入1m3熱純水作為合成緩沖液，加入5-8L C溶液，溫度控制在74-76℃攪拌， A溶液以300±30L/h流量加入母釜，同時(shí)加入B溶液，控制PH=7.7-7.9，穩(wěn)定B溶液流量，合成10h檢測(cè)粒度分布，D50達(dá)到14-16um，母釜分別向第一合成釜和第二合成釜內(nèi)移入母釜總料漿體積的1/3的料漿，A溶液以300±30L/h流量分別加入母釜、第一合成釜和第二合成釜，同時(shí)分別加入B溶液，控制PH=7.7-7.9，穩(wěn)定B溶液流量，母釜、第一合成釜和第二合成釜合成18-20小時(shí)檢測(cè)粒度，D50達(dá)到18-19um，將母釜、第一合成釜和第二合成釜漿料輸送至漿料均質(zhì)釜混合；

c、將均質(zhì)釜中物料進(jìn)行80-100℃去離子水離心洗滌、100-120℃下干燥、回轉(zhuǎn)窯750-800℃煅燒得到窄分布大粒度四氧化三鈷產(chǎn)品。

所述鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷中的一種或兩種的混合物。

本發(fā)明具有以下有益效果：

1.合成原料均采用高濃度溶液，現(xiàn)有基礎(chǔ)上大大提升生產(chǎn)效率；

2.采用本發(fā)明方法制備出的窄分布大粒度四氧化三鈷產(chǎn)品粒度分布較好，Dmin≥6um，D10≥12um，D50:16-18um，D90≤25um，Dmax≤40um，（D90-D10）/D50≤70%；

3.產(chǎn)品形貌改善，球形度較好。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1的產(chǎn)物檢測(cè)結(jié)果圖；

圖2為實(shí)施例2的產(chǎn)物檢測(cè)結(jié)果圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種窄分布大粒度四氧化三鈷的制備方法，包括以下步驟：

a、以硝酸鈷為原料，配制鈷濃度110g/L的鈷溶液為A溶液，配制濃度為220g/L的氫氧化鈉溶液，向所述中氫氧化鈉溶液加入其體積0.04倍、濃度180g/L的氨水溶液為B溶液；水合聯(lián)氨為C溶液；