[發明專利]一種本體聚合中采用超聲波制備粉劑聚羧酸減水劑的方法

在審

• 申請號: 201910329320.4
• 申請日: 2019-04-23
• 公開（公告）號: CN109988272A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 王龍飛;倪濤;宋欣;劉昭洋;吳偉;董樹強;李茜茜;劉翠芬;康靜
• 申請（專利權）人: 劉翠芬
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F2/38;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 石家莊海天知識產權代理有限公司 13101
• 代理人: 孟樹勛

一種本體聚合中采用超聲波制備粉劑聚羧酸減水劑的方法，所述的聚羧酸減水劑是由下述原料制成的：甲基烯丙基聚氧乙烯醚大單體、丙烯酸、引發劑、鏈轉移劑。制備粉劑聚羧酸減水劑的方法：按質量份數將85～150份甲基烯丙基聚氧乙烯醚大單體投入到反應釜中，用超聲波加熱升溫至65～75℃并開動攪拌，將其融化；將20.1～32.2份丙烯酸和鏈轉移劑混合，充分攪拌均勻，制得A液；待釜底單體完全熔融，然后向反應釜投入引發劑，攪拌溶解后開始采用恒流泵滴加配制的A液，滴加完畢后，保溫老化反應；反應完畢后，放料，降溫即得到固體聚羧酸減水劑。該方法合成反應周期短，生產成本低，大單體轉化率較高，制備過程安全可靠，綠色環保。

技術領域

本發明涉及一種聚羧酸減水劑的制備方法，具體是一種本體聚合中采用超聲波制備粉劑聚羧酸減水劑的方法，屬于混凝土外加劑的制備方法。

背景技術

減水劑是混凝土行業中最常用的一類外加劑，其主要作用是降低水灰比，在節約用水量的同時可以大幅度提高混凝土性能。減水劑發展到現在，主要經歷了木質素磺酸鹽類、萘系高效減水劑以及聚羧酸高性能減水劑三個階段，其中聚羧酸減水劑作為第三代產品，由于其較高的減水率、較好的保坍性能、分子設計的多樣性以及生產過程的無害性等優勢迅速占領了大量市場。但是目前關于聚羧酸減水劑的合成研究大多是通過水溶液聚合進行制備的，濃度在40％左右。液體聚羧酸減水劑由于含水較多，其運輸和包裝均不方便，特別是在施工距離較遠時運輸成本也會大幅度增加，并且不能適用于如干混砂漿等需要固體高效減水劑的情況，因此發展高濃度或固體聚羧酸產品顯得十分必要，現階段，粉劑聚羧酸系減水劑一般通過采用噴霧干燥、有機溶劑或本體聚合這三種方法來進行生產。

發明人檢索到以下相關專利文獻：CN102826783A公開了一種微波和超聲波快速合成聚羧酸減水劑的方法,用微波超聲波合成促進聚羧酸系水泥減水劑的放用微波快速加熱提高反應物的溫度，使界面快速達到80℃以上。用超聲波攪拌和振動反應界質，使得反應物快速完成。使得原反應需5～10h才能完成的反應物體，用微波和超聲波輻射下只需10～30min就能完成。CN 102936349 A公開了一種采用微波干燥對液體聚羧酸減水劑進行干燥制備粉劑聚羧酸減水劑的方法，是將生產的液體聚羧酸減水劑采用傳送帶送入微波干燥箱進行傳送干燥以得到粉劑聚羧酸減水劑。采用微波干燥法生產粉劑聚羧酸本身需要微波裝置有較大功率并且需要定期對微波裝置進行維護，這樣導致生產成本上升，并且由于微波干燥所需時間較長，所需處理母液又較多，因此會導致整個生產周期延長，在實際生產中并不適用。CN102372828A公開了一種粉體聚羧酸高性能減水劑的制備方法，該制備方法是采用含有不飽和基團的單體在有機溶劑中反應，在反應結束后加入堿性物質中和并離心分離處理制備得到聚羧酸減水劑，最后對所得減水劑進行干燥處理得到粉劑聚羧酸減水劑。采用有機溶劑合成粉劑聚羧酸減水劑對環境污染較大，并且在合成中采用離心法除有機溶劑難度較大，會導致部分有機溶劑依然殘留在產物中，對生產設備以及生產人員產生危害，反應操作復雜，使得整個生產過程耗時長，不利于生產工業運用。CN1919772A公開了一種粉體聚羧酸減水劑的制備方法，該制備方法是采用將聚羧酸減水劑溶液通過霧化器形成霧滴后噴射進入干燥室，經高溫干燥、沉降獲得粉劑聚羧酸減水劑。由于聚羧酸類高效減水劑的玻璃化溫度較低，在高溫干燥下粘度大、易交聯，容易破壞聚羧酸高效減水劑的分子結構，導致噴霧干燥后產物性能會出現不穩定情況。