[發明專利]一種納米鐵酸鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201910328272.7
• 申請日: 2019-04-23
• 公開（公告）號: CN110048120B
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 王柯娜
• 申請（專利權）人: 王柯娜
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37;B82Y30/00;B82Y40/00
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本發明公開一種納米鐵酸鋰的制備方法。配制亞鐵溶液和碳酸氫鋰溶液；在反應釜內加入底液，將亞鐵溶液、碳酸氫鋰溶液、酸堿調節劑對加到反應釜內，反應得到漿料；將漿料轉入到高壓反應釜內，在溫度為220?250℃，0.6?0.9MPa壓力下攪拌反應3?5h，然后降溫泄壓后，將物料取出，然后過濾、洗滌得到沉淀物；將沉淀物放入輥道爐內，在溫度為400?500℃煅燒5?8h,煅燒過程通入空氣，維持煅燒爐內的氣體流速為2?3m/S，然后將煅燒后的物料冷卻后，經過氣流粉碎，經過分級輪分級后，篩分除鐵得到納米鐵酸鋰。本發明工藝簡單，成本低，得到納米鐵酸鋰，比表面積大，粒徑分布均勻。

技術領域

本發明涉及一種納米鐵酸鋰的制備方法，屬于鋰電池新能源材料領域。

背景技術

鋰電池電池主要材料有正負極材料、電解液和隔膜，一般而言，正極材料在鋰離子電池產品的組成成分占據著核心地位，正極材料是決定鋰離子電池性能的關鍵材料，目前已開發多種正極材料.如LiCOO₂，LiMn₂0₄，LiNi0₂和LiFePO₄，但這些正極材料本身都存在許多缺陷，鈷酸鋰價格昂貴,LiMn₂0₄存在著嚴重的容量衰減問題.特別足在高溫環境下，衰減更為嚴重，LiFePO₄成本低廉、放電平穩、熱穩定性好、環境友好，但是存在電阻率較大的缺陷，

由于鐵酸鋰的高導電性，同時由于其理論比容量為173mAh/g，將其摻雜到磷酸鐵鋰中，相比較完全摻雜或者包覆碳的磷酸鐵鋰，即可以提高磷酸鐵鋰的導電性，同時也可以提高磷酸鐵鋰的電性能，同時可以降低碳的包覆量，從而提高磷酸鐵鋰的壓實密度。

但是一般工藝制備的鐵酸鋰一次粒徑大，僅僅通過少量的摻雜，達不到增強磷酸鐵鋰導電性的目的，而摻雜量太大，雖然提高了導電性，但是影響磷酸鐵鋰的容量和放電平臺。

所以迫切需要一種制備納米鐵酸鋰的工藝。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種納米鐵酸鋰的制備方法，工藝簡單，成本低，得到納米鐵酸鋰，比表面積大，粒徑分布均勻。

本發明通過以下技術手段解決上述技術問題：

一種納米鐵酸鋰的制備方法，其為以下步驟：

1)將硫酸亞鐵銨晶體加入熱純水，攪拌溶解配制成溶液，加入醋酸或者醋酸鈉調節溶液的pH為2-2.5得到亞鐵溶液，將電池級碳酸鋰加純水漿化，然后攪拌下通入二氧化碳，得到澄清的碳酸氫鋰溶液；

2)在反應釜內加入底液，底液為尿素和聚乙二醇的混合溶液，然后升溫至溫度為95-98℃，將亞鐵溶液、碳酸氫鋰溶液、酸堿調節劑對加到反應釜內，維持攪拌速度為200-300r/min，反應溫度為95-98℃，反應過程的pH7-7.5，加料時間為1-1.5h，加料完畢后在此溫度下攪拌反應1-2h，得到漿料；

3)將漿料轉入到高壓反應釜內，在溫度為220-250℃，0.6-0.9MPa壓力下攪拌反應3-5h，然后降溫泄壓后，將物料取出，然后過濾、洗滌得到沉淀物；

4)將沉淀物放入輥道爐內，在溫度為400-500℃煅燒5-8h,煅燒過程通入空氣，維持煅燒爐內的氣體流速為2-3m/s，然后將煅燒后的物料冷卻后，經過氣流粉碎，經過分級輪分級后，篩分除鐵得到納米鐵酸鋰。

所述步驟(1)中硫酸亞鐵銨與碳酸氫鋰的摩爾比為1:5.01-5.05。

所述步驟(2)中底液中的尿素與加入的鐵的摩爾數之比為1.2-1.5:1，底液中尿素和聚乙二醇的濃度分別為1.5-2mol/L和0.01-0.02％，所述酸堿調節劑為碳酸銨、硫酸、鹽酸中的至少一種。

所述步驟(3)高壓水熱反應過程攪拌速度為100-150r/min。