[發(fā)明專利]一種去除氟化氫氣體中水分子的吸附劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910328241.1
• 申請(qǐng)日: 2019-04-23
• 公開（公告）號(hào): CN110170296A
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳剛;葉向榮;王海;賀輝龍;趙曉亞;程文海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江凱圣氟化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/04
• 分類號(hào): B01J20/04;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02;B01D53/28;B01D53/46;B01D53/81;C01B7/19
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

本發(fā)明公開了一種去除氟化氫氣體中水分子的吸附劑的制備方法，包括：(1)按重量份數(shù)，將0.1～2份堿金屬氟化物或堿土金屬氟化物、3.5～5.5份金屬氟化物和0.05～0.5份堿金屬氟氫化物加入超純水中，經(jīng)攪拌、干燥后，得到含氟復(fù)鹽顆粒成型體；(2)將含氟復(fù)鹽顆粒成型體在500～900℃燒結(jié)10～120min，得到燒結(jié)后的含氟復(fù)鹽顆粒成型體；(3)將燒結(jié)后的含氟復(fù)鹽顆粒成型體經(jīng)球磨得到吸附劑產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，成本低，綠色環(huán)保，產(chǎn)品性能好的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分離氣體中水分子的吸附劑，特別涉及一種去除氟化氫氣體中水分子的吸附劑的制備方法。

背景技術(shù)

工業(yè)上生產(chǎn)氟化氫(HF)是通過加熱螢石(氟化鈣)和硫酸反應(yīng)得到，主要雜質(zhì)(包括水)通常是通過分級(jí)蒸餾而去除的，所得氟化氫的純度可達(dá)99.8％以上，然而，這樣制備的氟化氫氣體中水分仍有5-1000ppm，無法應(yīng)用于半導(dǎo)體制造干法刻蝕工藝中。在氟化氫的電子工業(yè)應(yīng)用中，氟化氫中水分的存在對(duì)集成電路的成品率、電性能及可靠性都有著巨大的影響。因此，必須對(duì)氟化氫中水分進(jìn)行進(jìn)一步的去除，才能應(yīng)用于電子工業(yè)中。

對(duì)于氟化氫氣體中水分的進(jìn)一步去除，現(xiàn)有的方法主要有氟氣接觸反應(yīng)后蒸餾除水法、活性炭吸附法、碳分子篩吸附法、碳酰氟反應(yīng)除水法、負(fù)載氟化鎂的活性炭吸附法等。

如中國專利公開號(hào)CN101346303A公開了一種通過水與碳酰氟的化學(xué)反應(yīng)，來達(dá)到除去水分的目的。不足之處是該工藝在降低水分的同時(shí)引入了CO₂和其它雜質(zhì)。

美國專利US5597545公開了一種通過碳分子篩吸附氟化氫中水分的方法，該方法包括：(1)將流體與碳分子篩接觸，使得活性炭分子篩吸附水和HF；(2)加熱所述碳分子篩，在高于接觸的溫度下解析水和HF直到被吸附的水被除去；(3)加熱所述碳分子篩，在比步驟(2)高的溫度下解析氟化氫；(4)分別回收解析出的水和HF。該專利通過碳分子篩先吸附水和HF，再通過不同溫度下的解析，分別得到水和HF。不足之處是操作繁瑣，除水效率低，成本高。

美國專利US6221132公開了一種用負(fù)載鹵化鎂的活性炭作為吸附劑吸附水的方法，該方法包括，將含水分的氟化氫氣流送經(jīng)包含5-35％氟化鎂吸附劑，該吸附劑被負(fù)載于活性碳基材上以通過吸附的方式除水，該方法能將氟化氫氣體水分降低至1ppm。不足之處是除水效率低，成本高。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低，綠色環(huán)保，產(chǎn)品性能好的去除氟化氫氣體中水分子的吸附劑的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種去除氟化氫氣體中水分子的吸附劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)按重量份數(shù)，將0.1～2份堿金屬氟化物或堿土金屬氟化物、3.5～5.5份金屬氟化物和0.05～0.5份堿金屬氟氫化物加入超純水中，經(jīng)攪拌、干燥后，得到含氟復(fù)鹽顆粒成型體；

(2)將步驟(1)得到的含氟復(fù)鹽顆粒成型體燒結(jié)，得到燒結(jié)后的含氟復(fù)鹽顆粒成型體；

(3)將步驟(2)得到的燒結(jié)后的含氟復(fù)鹽顆粒成型體經(jīng)球磨得到吸附劑產(chǎn)品。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，步驟(1)中所述的堿金屬氟化物優(yōu)選為氟化鉀或氟化鈉。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，步驟(1)中所述的堿土金屬氟化物優(yōu)選為氟化鈣或氟化鍶。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，步驟(1)中所述的金屬氟化物優(yōu)選為氟化鈦、氟化鐵、氟化鋯、氟化鋁中的一種。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，步驟(1)中所述的堿金屬氟氫化物優(yōu)選為氟氫化鉀或氟氫化鈉。

作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，步驟(1)中所述的超純水的用量?jī)?yōu)選為堿金屬氟化物或堿土金屬氟化物和金屬氟化物總質(zhì)量的20～30％。