[發(fā)明專利]一種皂礬藥材的鑒別方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910327076.8
• 申請日: 2019-04-23
• 公開（公告）號: CN110044877A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發(fā)明（設計）人: 譚會潔;林林;林永強;周倩倩;欒永福;李軍
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 北京索睿邦知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11679
• 代理人: 劉麗

本發(fā)明涉及藥材鑒別檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種皂礬藥材的鑒別方法，以二氧化鈦含量作為判斷標準。本發(fā)明的方法簡單易操作，分析時間短，準確率高，特別是采用《中國藥典》規(guī)定的檢驗項目和方法仍無法判別是否藥典規(guī)定來源的皂礬藥材，采用該方法，準確率達到100%，是一種適合推廣使用的方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥材鑒別檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種皂礬藥材的鑒別方法。

背景技術(shù)

皂礬，亦名綠礬，為礦物藥，主含含水硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)。《中國藥典》2015年版規(guī)定，皂礬為硫酸鹽類礦物水綠礬的礦石，而目前市面上存在化學合成品皂礬代替天然皂礬使用的現(xiàn)象。

根據(jù)調(diào)研，目前市面上的化學合成品皂礬多為酸法鈦白粉生產(chǎn)的副產(chǎn)物。我國為世界上最大的鈦白粉生產(chǎn)國，每年產(chǎn)生大量的副產(chǎn)品硫酸亞鐵(皂礬)。酸法鈦白粉生產(chǎn)工藝決定了其副產(chǎn)品中含有大量雜質(zhì)，多用于工業(yè)生產(chǎn)，在藥品中使用，安全性無法得到保證。

按照現(xiàn)行的《中國藥典》2015年版一部進行檢驗，合成皂礬的性狀、亞鐵鹽及鐵鹽檢查、硫酸亞鐵含量測定等檢驗項目均符合要求，得出的檢驗結(jié)論是符合規(guī)定，這就造成符合標準、但非藥典規(guī)定來源的合成皂礬大量存在于市場。究其原因，主要是檢驗項目專屬性不強。目前仍未有針對皂礬是天然還是合成的鑒別方法出現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上現(xiàn)有皂礬檢測技術(shù)中無法將合成皂礬檢測出的問題，本發(fā)明提供了一種可以將合成皂礬同天然皂礬檢測區(qū)分的鑒別方法。

本發(fā)明是通過以下步驟得到的：

一種皂礬藥材的鑒別方法，若待檢皂礬藥材中二氧化鈦含量高于0.005％，則待測藥材為酸法鈦白粉生產(chǎn)的副產(chǎn)物皂礬，若二氧化鈦含量低于0.005％，則待測藥材為天然皂礬。

所述的鑒別方法，優(yōu)選將待測藥材進行消解后，使用電感耦合-等離子體發(fā)射光譜儀對其中的鈦元素進行檢測，進而計算待測藥材中二氧化鈦的含量，

消解溶劑為硝酸、30％過氧化氫溶液和氫氟酸按照體積比3：1：1混合得到；

計算待測藥材中鈦元素濃度的公式為Y＝3012X-19200，相關(guān)系數(shù)r＝1.0000，Y為電感耦合-等離子體發(fā)射光譜儀響應值，X為鈦元素濃度，進而計算二氧化鈦含量。

所述的鑒別方法，優(yōu)選X取值范圍5ng/mL～5000ng/mL。

所述的鑒別方法，優(yōu)選電感耦合-等離子體發(fā)射光譜儀測定譜線為336.121nm。

所述的鑒別方法，優(yōu)選0.25g待測藥材使用10mL消解溶劑進行消解。

所述的鑒別方法，優(yōu)選消解方式為微波消解，消解步驟如下：

微波功率1600Hz，以每分鐘5℃的速率，從室溫升溫至120℃，保持1分鐘，再以每分鐘5℃的速率，升溫至160℃，保持5分鐘，再以每分鐘5℃的速率，升溫至175℃，保持5分鐘，再以每分鐘5℃的速率，升溫至185℃，保持10分鐘，再以每分鐘5℃的速率，升溫至200℃，保持20分鐘。

所述的鑒別方法，優(yōu)選鈦元素的檢測限為0.014ng/mL，定量限為0.046ng/mL。

所述的鑒別方法，優(yōu)選加樣回收率為95.0％～105.0％。

所述的鑒別方法，優(yōu)選稱取待檢皂礬藥材0.25g，置消解罐內(nèi)，加消解溶劑混勻，浸泡過夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解爐內(nèi)，安裝好裝置，按照程序進行消解，消解結(jié)束后，冷卻至罐內(nèi)溫度低于70℃，放氣，取出內(nèi)罐，加水稀釋至50mL，搖勻，使用電感耦合-等離子體發(fā)射光譜儀進行檢測。